α-溴-γ-丁内酯

中文名称   α-溴-γ-丁内酯

中文同名    α-溴-γ-丁内酮;2-溴-γ-丁内酯;Alpha-溴-γ-丁内酯;2-溴-4-羟丁酸-γ-内酯;α-Bromo-γ-butyrolactone;alpha-溴-gamma-丁内酯;

英文名称    α-Bromo-γ-butyrolactone

化学式       C4H5BrO2

分子量       164.98500

CAS编号   5061-21-2

质检信息

质检项目    指标值

含量，％     ≥97.0%

PSA：        26.30000

LOGP：     0.69680

化学特性

α-溴-γ-丁内酯为无色透明液体。 与水及一般有机溶剂可以互溶。在脂肪烃中微溶。密度：1.786g/mLat 25°C(lit.)沸点：138°C6mm Hg(lit.)闪点：>230°F折射率：n20/D 1.508(lit.)储存条件：2-8ºC能与水混溶，溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚和苯。可随水蒸气挥发，在热碱溶液中分解，有芳香气味。

产品用途

α-溴-γ-丁内酯用作化学合成医药中间体。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

1.顺酐加氢法该法是70年代发展的先进工艺，用一段加氢反应，能以任意比例生产四氢呋喃和γ-丁内酯，通常的比例是四氯呋喃：γ-丁内酯=3-4：1。生产企业较多，但规模小，平均300t/a。该法产能占国内总产能的30%。2.1,4-丁二醇脱氢法反应器为列管式，装填片状的铜催化剂（以氧化锌为载体）。反应温度控制在230-240℃。反应产物粗γ-丁内酯经减压蒸馏而得成品，收率77%以上。

其制备方法是以1，4-丁二醇为原料，先预热，与氢气在铜催化剂存在下反应，温度控制在230～240℃，得到γ-丁内酯粗品，经减压蒸馏而得产品。

目前已用顺酐法经加氢而得丁二酸酐，再进一步加氢脱水得产品。

一种制备γ－丁内酯的方法

实施例1在气相固定床反应器中(所装催化剂组成和活化还原及反应器结构同对比实例1)，分别汽化的1,4-丁二醇、顺酐按1.65∶1摩尔比和氢气混合后进入反应器。在常压、液体总空速约为0.2hr-1条件，当温度210℃时，1,4-丁二醇转化率100％，顺酐转化率100％,γ-丁内酯总选择性96％以上；当反应温度250℃时，各原料转化率100％，热点温度比反应内壁温高约6℃,γ-丁内酯选择性97％以上。正常运转反应后，无需外界供氢气。

实施例2在气相固定床反应器中(所装催化剂组成和活化还原及反应器结构同对比例1)，反应压力0.05MPa，反应温度298℃，分别汽化的1,4-丁二醇、顺酐按1.2∶1摩尔比，氢气与混合原料(1,4-丁二醇和顺酐)的总摩尔数比1800∶1，液体总空速约为0.1hr-1条件，1,4-丁二醇转化率100％，顺酐转化率100％,γ-丁内酯总选择性96％。

实施例3在气相固定床反应器中(所装催化剂组成和活化还原及反应器结构同对比实例1)，反应压力0.03MPa，反应温度270℃，分别汽化的1,4-丁二醇、顺酐按1.4∶1摩尔比，氢气与混合原料(1,4-丁二醇和顺酐)的总摩尔数比1200∶1，液体总空速约为0.06hr-1条件，1,4-丁二醇转化率100％，顺酐转化率100％,γ-丁内酯总选择性95％。

实施例4在气相固定床反应器中(所装催化剂组成和活化还原及反应器结构同对比实例1)，反应压力0.04MPa，反应温度280℃，分别汽化的1,4-丁二醇、顺酐按1.5∶1摩尔比，氢气与混合原料(1,4-丁二醇和顺酐)的总摩尔数比1400∶1，液体总空速约为0.13hr-1条件，1,4-丁二醇转化率100％，顺酐转化率100％,γ-丁内酯总选择性95％。1．一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于该制备方法是顺酐和1,4-丁二醇这两种物质的混合物，在气相、有附加氢或无附加氢条件下，在适宜温度，氢化催化剂上进行一体化反应。

2．根据权利要求1所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的氢气与混合物的摩尔比为氢气1,4-丁二醇和顺酐混合物是1∶1-2000,1,4-丁二醇/顺酐摩尔比1∶1-3，反应压力为0.005-1.0MPa，反应温度150-420℃，催化剂的总液体空速为0.05-5hr-1。

3．根据权利要求2所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的反应条件为氢气与混合物的摩尔比为氢气1,4-丁二醇和顺酐混合物是1∶3-500,1,4-丁二醇/顺酐摩尔比1∶1.4-2，反应压力为0.01-0.5MPa，反应温度180-300℃，催化剂的总液体空速为0.1-1.0hr-1。

4．根据权利要求3所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的反应条件为氢气与混合物的摩尔比为氢气1,4-丁二醇和顺酐混合物是1∶5-100,1,4-丁二醇/顺酐摩尔比1∶1.5-1.75，反应压力为0.01-0.1MPa，反应温度210-280℃。

5．根据权利要求1-4所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的加氢催化剂含有元素周期表中ⅠB、ⅡB、ⅥB、ⅦB和ⅧB族的一种或多种元素。

6．根据权利要求5所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的加氢催化剂还含有一种或多种选自元素周期表中ⅠA、ⅡA、ⅢA、ⅣA和ⅤA族的元素。

7．根据权利要求1-6所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的催化剂是含铜加氢催化剂。

8．根据权利要求1-6所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的加氢催化剂是钯/活性炭、铂/活性炭、钯/氧化铝、钴/活性炭、钴/二氧化硅、钴/氧化铝、铁/活性炭、锰/活性炭、铼/活性炭、铼/氧化铝、铼/钯/活性炭、铜/活性炭、铜/二氧化硅、铜/氧化铝、铜/氧化锌、铜/钯/氧化铝、铜/氧化铝。

9．根据权利要求7所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的含铜沉淀加氢催化剂的氧化铜含量占催化剂总重量的0.1-90％wt。

10．根据权利要求9所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的含铜沉淀加氢催化剂的氧化铜含量占催化剂总重量的1-80％wt。

11．根据权利要求10所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的含铜沉淀加氢催化剂的氧化铜含量占催化剂总重量的25-70％wt。

12．根据权利要求7所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的通过载体材料的浸渍或涂布制备的含铜载体加氢催化剂的氧化铜含量占催化剂总重量的0.1-30％。

13．根据权利要求12所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的通过载体材料的浸渍或涂布制备的含铜载体加氢催化剂的氧化铜含量占催化剂总重量的1-30％。

14．根据权利要求13所述的一种制备γ-丁内酯的方法，其特征在于所述的通过载体材料的浸渍或涂布制备的含铜载体加氢催化剂的氧化铜含量占催化剂总重量的3-25％wt。

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产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	25ml
危险性类别
[危险性类别]	非危化品