甲醇和醋酸的一氧化碳羰基合成法生产醋酐分两步进行：首先是甲醇和醋酸在无机酸（浓硫酸）催化剂作用下完成酯化反应，生成醋酸甲酯。然后，醋酸甲酯和甲醇与一氧化碳在催化剂存在下，进行羰基化反应生成醋酐。

       （1）酯化工段    工艺流程见图3－6。

       本工段主要通过醋酸和甲醇在无机酸为催化剂的作用下直接生成醋酸甲酯，但由于反应生成的水能抑制反应速度，在工业生产过程中其转化率一般为50％～90％，主要通过醋酸过量多少倍来控制。其生产过程一般为：来自醋酸槽的新鲜醋酸以一定流量进入酯化塔（T101）的精馏段，无机酸催化剂也以一定的量进入酯化塔（T101）的精馏段，而同时甲醇以一定的量从塔提馏段进入，物料在塔内发生酯化反应并进行分离，塔顶得到醋酸甲酯的三元共沸产物，塔底得到含酸的废水产物进入脱酸塔（T102）进一步分离，塔顶得到含甲醇和酯的共沸产物返回酯化塔（T101），塔侧线得到废水去焚烧，塔釜混酸产物返回酯化塔（T101）循环使用。
       酯化塔主要要控制好塔的进料配比、反应转化率的控制、塔压及塔温的控制。操作参数为：塔压 常压；塔温 55～105℃；回流比 1。
       （2）羰基合成工段    工艺流程见图3－7和图3－8。

       将酯化工段送来的醋酸甲酯混合物送入配料釜（R201）配成一定的羰基化混合原料，按一定流量送入羰基化反应釜（R202），经加热至一定温度、一定压力，与CO发生羰基合成反应，反应液经闪蒸蒸发器（R203）闪蒸蒸发后，一部分送往分离系统，一部分含催化剂的物料循环至羰基化反应釜（R202），羰基反应釜的高压不凝性气体经冷却分离后送往吸收系统，经吸收后回收其中的有用成分，尾气送入尾气回收系统进一步处理后返回CO工段；闪蒸蒸发液经脱轻塔（T201）、醋酸塔（T202）回收其中的轻组分返回羰基反应釜（R202），醋酸塔釜液经醋酐塔（T203）分离后塔顶得到醋酐中间品，该中间品需经过精制系统精制后方可得到醋酐成品，塔釜焦油经回收其中有用物质后进行焚烧处理。
       羰基反应主要要控制好反应釜的反应压力、反应温度、反应停留时间及反应副产物的控制。
       闪蒸蒸发器主要要控制好催化剂的失活和结焦、催化剂的流失和捕集、催化剂的再生与循环。
       产品分离系统主要要控制好催化剂和助催化剂的回收、产品纯度的控制及后续精制加工。
       尾气吸收系统主要要控制好助催化剂的回收，尾气的净化处理要彻底。
       羰基合成工段主要操作参数：反应压力 2．0～6．5MPa；反应温度 120～200℃：闪蒸压力 0．5～1．5MPa；轻馏分塔压力 0．4MPa；醋酸塔压力 常压；醋酐塔压力 常压；吸收塔压力 常压。