角鲨烯

中文名称    角鲨烯

中文同名    反式角鲨烯;三十碳六烯

英文名称    Squalene

化学式       C30H50

分子量       410.72

CAS编号   111-02-4

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

PSA：        0.00000

LOGP：    10.60500

Merck 14,8768

Fluka 8-10-23

密度  0.858?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸点  285?°C25?mm Hg(lit.)

熔点  ?75?°C(lit.)

闪点  >230?°F

折射率 n20/D 1.494(lit.)

蒸气压 0mmHg at 25°C

化学特性

角鲨烯为透明略黄色液体带有一种微弱气味，能与乙醚、四氯化碳和丙酮任意混合，不溶于水。易氧化。

产品用途

1.角鲨烯用作营养药。内服治疗高、低血压，贫血，糖尿病，肝硬化，癌症，便秘，虫牙；外敷治疗扁桃腺炎，喘息，支气管炎，感冒，结核，鼻炎，胃溃疡，十二指肠溃疡，胆、膀胱结石，风湿病，神经痛等。

2.角鲨烯用作杀菌剂、药物生产的中间体、芳香剂等。 

3.胆固醇生物中间体。 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

方法一、以鲨鱼肝油为原料

将鲨鱼肝油减压蒸馏，得3.5%的含姥鲨烷初馏分，除去，残留油(96.5%)于533.28-666.61Pa(4-5mmHg)蒸馏，至242℃几无馏出物。此馏出物1450g先用氢氧化钠处理除去游离酸，于金属钠上在666.61Pa(5mmHg)压力下蒸馏，制得角鲨烯成品。此馏出物1383g分4次于1.333kPa(10mmHg)压力下分馏，第I馏分至油浴282℃始馏出。

鲨鱼肝油[脱酸，减压蒸馏]→[减压蒸馏]→[钠]角鲨烯成品

方法二、以鲨鱼肝为原料

浓缩液的制备 取鲨鱼肝，水洗切碎，用双层锅以100℃的蒸气蒸4h再提取，得提取液，浓缩，得浓缩液。

鲨鱼肝（碎）[100℃蒸汽, 4h]→提取液[浓缩]→浓缩液

角鲨烯成品的制备 将浓缩液放置一昼夜，自然冷却，再提取上清液，加酸性黏土搅拌，放置一昼夜，除去沉淀，得上清液，上清液精制1次，用2号滤纸过滤，得角鲨烯成品。

浓缩液→上清液[酸性黏土]→上清液[精制]→鱼鲨烯成品

方法三、以鲨肝为原料

粗制油的制备 取900g新鲜的冰冻鲸鲨肝脏，去血水，剪碎，分3次 (每次300g)置于高速捣碎机中，每份组织加入250ml蒸馏水，匀浆2min，倾入 2000ml烧杯中，于80℃左右水温中加热，并用1mol/L氢氧化钠溶液调节肝匀浆Ph至9左右，不断搅拌，加热约1h左右，趁热离心(3000r/min，20min)，吸取上层黄色油状物，用饱和氯化钠溶液洗涤2-3次，再用蒸馏水洗至Ph呈中性，约得300ml粗制油。

鲨鱼肝[捣碎]→匀浆[皂化，分离]→[NaOH, 80℃]黄色油状物[NaCl, H2O]→粗制油

角鲨烯的精制 取1份170ml粗制品，置于真空蒸馏烧瓶中，以硅油浴加热，进行减压蒸馏，当内温为85-140℃；真空度为6-1.2Pa时，开始出现第I馏分，为黄色油状物，约40ml。当内温升至190-206℃，真空度为0.8-0.4Pa，收集第II馏分，为淡黄色油状物，约78ml。

将第II馏分的油状物置于装有分馏塔的真空蒸馏烧瓶中，再次进行减压蒸馏。当内温为190℃，真空度为0.53Pa开始出现淡黄色油状物，约20ml。当内温升至195-200℃真空度为0.4-0.13Pa，收集无色透明的油状物，约35ml，即为精制的鲨烯产品。

粗制油[硅油浴]→[190-206℃， 0.8-0.4Pa]淡黄色油状物[减压浓缩]→[195-200℃, 0.4-0.13Pa]精制鱼鲨烯。

概述

鲨烯（Squalene），又称角鲨烯，是一种开链三萜类化合物。因最初从鲨鱼肝油中提取得到，故得名鲨烯。随后发现鲨鱼卵油及其他鱼中也含有它，现在发现它的分布比预想的要广泛许多，真菌及人耳垢中含有少量。鲨烯是胆固醇生物合成中间体之一，是所有类固醇类物质的生物合成前体。

制备方法

本发明可为公众提供一种从罗汉果的种仁或种籽中提取出的罗汉果角鲨烯以及罗汉果角鲨烯的制备方法。

这种植物角鲨烯是将罗汉果的种仁或种籽破碎后，用有机溶剂浸渍提取出脂溶性物质，除去有机溶剂，即制得罗汉果角鲨烯粗品；再将罗汉果角鲨烯粗品过硅胶层析柱，用有机溶剂洗脱，收集洗脱液无色部分，并将收集到的无色洗脱液用减压蒸馏法除去有机溶剂，即制得罗汉果角鲨烯精品。

将制得的罗汉果角鲨烯用高压液相色谱法测定，其图谱上的峰保留时间与角鲨烯标样图谱完全一致；经用红外光谱法和核磁共振法测试，其图谱上的各红外吸收特征峰波数值、核磁共振化学位移值及分子结构键上的氢、碳信号均与角鲨烯标样图谱相符。研究表明，在罗汉果种仁中含有20％的角鲨烯。本发明制得的罗汉果角鲨烯产品具有角鲨烯标样相同的特有香味，粗品中含角鲨烯量大于40％，精品中角鲨烯含量大于95％，完全可以替代从深海鲨鱼肝脏中提取的角鲨烯，并能作为角鲨烯标准样品使用。罗汉果角鲨烯产品的开发具有巨大的社会效益和经济效益。

图1为罗汉果角鲨烯粗品的高压液相色谱图谱；图2为罗汉果角鲨烯精品的高压液相色谱图谱；

图3为角鲨烯标样的红外图谱；图4为罗汉果角鲨烯精品的红外图谱；图5为罗汉果角鲨烯精品的核磁共振碳谱图；图6为罗汉果角鲨烯精品的核磁共振氢谱图。

具体实施例方式

罗汉果角鲨烯的提取方法极为简单，用常规的化学有机溶剂提取法即可将其从罗汉果种仁或种籽中提取出来。所述的化学有机溶剂当然最好是用一般弱极性及非极性溶剂，例如氯仿、石油醚、乙醚、溶剂汽油等。提取的工艺可采用渗漉法或回流提取法及索式提取法等。

本发明的制备方法工艺步骤是a、将罗汉果种仁或种籽破碎，用有机溶剂浸取出脂溶性物质；b、除去脂溶性物质中的有机溶剂，即制得罗汉果角鲨烯粗品；c、将罗汉果角鲨烯粗品过硅胶层析柱，用有机溶剂洗脱，收集洗脱液无色部分；d、将收集到的无色洗脱液用减压蒸馏法除去有机溶剂，即制得罗汉果角鲨烯精品。

实施例1取罗汉果种仁1000克碾碎，用10升石油醚采用渗漉法从中提取脂溶性物质，除去石油醚即制得罗汉果角鲨烯粗品520克，经检测其中含有角鲨烯42.5％；实施例2取罗汉果种籽1000克碾碎，用10升石油醚采用渗漉法从中提取脂溶性物质，除去石油醚即制得罗汉果角鲨烯粗品71克，经检测其中含有角鲨烯41.5％；实施例3取碾碎罗汉果种仁50g，采用常规索式提取器，使用30～60℃的石油醚作提取剂，按常规方法进行水浴加热提取3小时，提取完毕，除去提取液中石油醚，得罗汉果角鲨烯精品25.1g，经检测其中含角鲨烯40.8％。

实施例4取碾碎的罗汉果种仁100克，置于1000毫升的圆底烧瓶中，加入沸程为30～60℃的石油醚600毫升，于水浴锅中加热至70℃回流提取(重复3次)，每次提取2小时，提取完毕，过滤除渣，合并3次滤液，将滤液采用旋转蒸气仪真空浓缩，除尽溶剂，得罗汉果角鲨烯粗品51克，经检测，其中含角鲨烯42.8％；实施例5取罗汉果种籽200克碾碎，置于1000毫升的圆底烧瓶中，加入沸程为30～60℃的石油醚600毫升，于水浴锅中加热至70℃回流提取(重复3次)，每次提取2小时，提取完毕，过滤除渣，合并3次滤液，将滤液采用旋转蒸气仪真空浓缩，除尽溶剂，即得罗汉果角鲨烯粗品14.1克，经检测，其中含角鲨烯41.5％以上；实施例6将上述各例中制得的罗汉果角鲨烯粗品50克，置于45×600毫米的硅胶层析柱的顶端，用硅胶柱层析法分离，然后用石油醚洗脱，收集洗脱液无色部分，用减压蒸馏法除去石油醚，即得罗汉果角鲨烯精品20.4克，经检测，其含角鲨烯96.5％。

1.一种植物角鲨烯，其特征在于将罗汉果的种仁或种籽破碎，用有机溶剂浸渍提取出脂溶性物质，除去有机溶剂，制得罗汉果角鲨烯粗品；将罗汉果角鲨烯粗品过硅胶层析柱，用有机溶剂洗脱，收集洗脱液无色部分，用减压蒸馏法除去有机溶剂，制得罗汉果角鲨烯精品。

2.一种植物角鲨的制备方法，其特征在于a、将罗汉果种仁或种籽破碎，用有机溶剂浸取出脂溶性物质；b、除去脂溶性物质中的有机溶剂，制得罗汉果角鲨烯粗品；c、将罗汉果角鲨烯粗品过硅胶层析柱，用有机溶剂洗脱，收集洗脱液无色部分；d、将收集到的无色洗脱液用减压蒸馏法除去有机溶剂，制得罗汉果角鲨烯精品。

 

产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	100ml