2-溴苯甲酸
中文名称 2-溴苯甲酸;邻溴苯甲酸英文名称 2-Bromobenzoic acid;2-Bromobenzoic acid;o-Bromobenzoic acid分子式 C7H5BrO2分子量 201.02CAS号 88-65-3危险性质 非危险化学品质检信息质检项目 指标值含量,% ≥98.0%PSA: 37.30000LOGP: 2.14730化学特性产品用途2-溴苯甲酸可用于有机合成。2-溴苯甲酸可用作香料原料。2-溴苯甲酸可用作溴代苯甲酸酯的中间体。2-溴苯甲酸常用于医药工业。储存方式2-溴苯甲酸应密封保存。库房通风,低温,干燥。生产方法烧杯中加入0.8L水及210g(1.5mol)粉末状的邻氨基苯甲酸,搅拌成糊状。搅拌着慢慢加入90ml(160g,1.6mol)浓硫酸与100mL水配成的冷的稀硫酸(这样可以避免结块),外部冷却,充分搅拌10min。于5~12℃下慢慢加入105g(1.5mol)NaNO2溶于150mL水的冷溶液,加完后的体积约为1.4L基本清亮;加入5g尿素搅拌10min以分解过剩的亚硝酸(必要时加入1mL辛醇以消除泡沫),放置10min让少许未重氮化的邻氨基苯甲酸沉下(更长时间的放置和冷却,会析出结晶硫酸钠)。将此重氮盐溶液分次加入至80℃左右的溴化亚铜溶液中去。5L烧杯中加入240g(1.65mol)溴化亚铜溶于600mL42%氢溴酸中(4.4mol),搅拌下将反应物加热至80℃。放冷至60℃时滤出(母液保留),用150mL热水洗脱亚铜母液合并保留;用热水充分洗涤至几乎无铜盐的蓝色为止。将湿品与1.2L热水搅成糊状,以40%NaOH中和溶解(反应物灰绿色变为黄棕色为终点,pH9~10),加热至80℃,过滤,滤液为暗灰色;再加热至80℃,搅拌下慢慢加入20gKMnO4溶成的热的浓溶液,滤出MnO2并用温水冲洗二次,棕黄色的滤液及洗液合并,加热至90℃搅拌下用盐酸酸化,维持90℃,搅拌10min,冷却至60℃滤出,用60℃左右的热水充分洗涤至洗液仅有很浅的黄色,得暗黄色湿品400g。干后得245g产物,熔点146.5~147.6℃。 精制:以上245g粗品溶于270mL热乙酸中(1∶1.1)脱色过滤,冷却至20℃(开始出结晶后搅动几次以免结块),滤出,以少许乙酸浸洗一次,得220g(湿)外观棕黄产物;再如上溶解、析出、洗涤一次,风干得175g产物。
产品信息 [重量] 500g [颜色] 白色 危险性类别 [危险性类别] 非危险品
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