丙酮缩氨基硫脲
中文名称 丙酮缩氨基硫脲
中文同名 终止剂;ATSC
英文名称 acetone thiosemicarbazone
化学式 C4H9N3S
分子量 131.2
CAS编号 1752-30-3
质检信息
质检项目 指标值
含量, ≥97.0%(T)
PSA: 82.50000
LOGP: 1.30660
蒸气压 0.161mmHg at 25°C
折射率 1.569
闪点 83.1°C
熔点 174-175°C
沸点 213.8°C at 760 mmHg
密度 1.19 g/cm3
化学特性
丙酮缩氨基硫脲为白色结晶。
产品用途
丙酮缩氨基硫脲在PVC生产工艺中能快速终止反应,适用于悬浮法聚氯乙烯树脂生产
储藏措施
1.贮存在阴凉处。 使容器保持密闭,储存在干燥通风处。
2.常温常压下稳定,避免强氧化剂接触。
生产方法
1、以硫氰酸钾和硫酸肼为原料的合成工艺 投料比(质量)硫酸肼:水:33%硫氰酸钾水溶液:丙酮=1:2.5:3.63:0.93。 在搪玻璃反应釜内加入硫酸肼和水,搅拌溶解后,加入33%硫氰酸钾水溶液,并升温至90℃,搅拌30min。接着取样分析,待反应达终点后冷却至35℃,过滤除去硫酸钾。滤液由真空直接抽至缩合釜内,并于搅拌下加入丙酮。加毕,加热回流2h。然后冷却结晶、过滤、冰水淋洗、抽干,得粗品。将粗品投入脱色釜内,加入工业乙醇,于搅拌下加热溶解,并根据粗品的颜色深浅确定活性炭的加入量。加毕,继续搅拌加热15min,趁热过滤。所得的滤液冷却至20℃以下析出结晶,再过滤、真空干燥,得白色结晶,熔点179~180℃,收率≥85%(以硫氰酸钾计)。
2、以硫氰酸铵和水合肼为原料的合成工艺 投料比(质量)85%水合肼:水:硫氰酸铵:丙酮=1:0.54:3.1:0.9 在反应釜内加入85%水合肼、水和硫氰酸铵,开启搅拌与蒸汽加热系统,搅拌下升温至回流,并维持平稳回流45~60min。然后稍冷却,加入丙酮,继续升温回流2~3h,接着趁热过滤,滤液转移至结晶釜。开始结晶釜搅拌和冷冻盐水冷却系统,将料液冷却至20℃以下。待结晶充分洗出后,过滤(滤饼尽可能抽干),得粗品。将粗品投入脱色釜内,加入工业乙醇,于搅拌下加热溶解,再加入适量活性炭,继续加热15min,热过滤。所得的滤液先冷却至15℃以下,然后结晶、过滤、真空干燥,得白色的结晶,熔点180~181℃。收率≥85%(以水合肼计)。
急救措施
1.食入:切勿经口喂食任何一个失去知觉的人。获得医疗救助。不要催吐。如果意识清醒,用水漱口,喝2-4满杯牛奶或水。
2.吸入:立即接触到新鲜空气中删除。如果没有呼吸,进行人工呼吸。如呼吸困难,给输氧。获得医疗救助。
3.皮肤:获取医疗援助。至少15分钟,而用大量肥皂和水冲洗皮肤,脱去污染的衣物和鞋子。衣服洗净后方可重新使用。
4.眼睛:冲洗眼睛,用大量的水冲洗至少15分钟,偶尔抬一下上下眼睑。获得医疗救助。
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