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重量分析中沉淀的干燥和灼烧
干燥和灼烧的目的是除去沉淀中的水分和洗涤液中的挥发性物质,并使沉淀具有固定的组成。当沉淀需要在较高温度下才能除去水分时,可在瓷坩埚中进行干燥和灼烧。首先要处理坩埚至恒重,把洗净的空坩埚斜放在铁环上所架的泥三角中。
重量分析中沉淀的过滤和洗涤
沉淀是和母液混合在一起的,在母液中存在着过量的沉淀剂和其它可溶性杂质。为了将沉淀和母液分离要进行过滤;为了使沉淀杂质除去必须进行洗涤。过滤通常在滤纸或玻砂坩埚上进行。重量分析的滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过的定量滤纸,经灼烧后其灰分的重量不超过0.2毫克,因此也叫无灰滤纸。
沉淀重量法中沉淀反应进行的条件
在沉淀重量法中生成的沉淀有晶形和非晶形沉淀两类,它们的主要差别在于沉淀颗粒大小不同。当试样溶液中加入沉淀剂后,如果沉淀物质的离子浓度乘积超过了溶度积,离子互相碰撞形成微小的晶核而沉出。这时,是生成胶粒还是生成晶形沉淀主要决定离子互相间的“聚集速度”和“定向速度。”
沉淀法重量分析中试样的称取和溶解
称取的试样应具有代表性,即试样的组成应能代表所要分析物质的平均组成,否则,分析结果毫无意义。为了平均取样,对于液体试样只要充分摇匀或搅匀即可;对固体试样,应先磨细、过筛、然后再充分混匀,并干燥到恒重。至于分析时应取多少试样才合适,要根据样品中被测组分的含量和沉淀的性质来决定。
组分含量测定法中的萃取法
萃取法是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,使被测组分从原来的溶剂中,定量的转入萃取剂中,然后将萃取剂蒸干,称量干燥物重量后,计算被测组分含量的方法。含有石油和石油产品的水会产生气味,受石油污染严重的水,对鱼类等水生生物和农作物有害。因此,石油是工业废水污染的检测指标之一。
用挥发法测定组分含量
挥发法是将试样加热,使待测组分生成挥发性物质逸出,然后根据试样重量的减少来计算被测组分的含量,或利用某种已恒重的吸收剂将挥发性物质定量的吸收,根据吸收剂重量增加的数量来计算被测组分的含量。
定量分析结果可疑测定值的舍弃
在系統误差忽略的情况下,进行分析实验,一般是对每个试样平行测定2~3次,然后计算测定结果的相对平均偏差。如果其相对平均偏差小于或等于0.3%,可认为测定合乎要求,取其平均值写出报告即可。否则,此次实验不符合要求,需重做。但对要求非常准确的分析,如制定分析标准、涉及到重大问题的试样分析、科研成果等所需要的数据,就不能这样简单的处理。需要多次对试样进行平行测定,将取得的多个数据用统计方法进行处理。
有效数字运算规则在分析化学实验的...
在万分之一分析天平上称得某物体重量时,必须记录到小数点后四位有效数字。例如,18.2500克不能写成18.25克也不能写成18.250克;在滴定管读取数值时,必须记录到小数点后二位,如流出溶液体积恰为22毫升时,要写成22.00毫升。
有效数字的运算规则
有效数字的运算规则,常得到一些准确程度不同的数据。如分析天平称量到小数点后四位;滴定管读激到小数点后二位,有效数字的运算规则对于这些数据必须按一定規则进行计算,一方面可以节省时间,另一方面也可以避免因计算过程麻烦而引起的错误。
有效数字的意义及位数
有效数字是指在分析工作中实际上能准确测量到的数字和最后一位可疑数字。记录数据和计算分析结果时取几位数字做为有效数字,要根据测量方法和使用仪器的准确程度来决定。分析化学中还经常遇到pH、pM、lgk等对数值,它们的有效数字位数仅取决于小数部分数字的位数,因为整数部分只说明该数的方次。
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