组分含量测定法中的萃取法
实验室k / 2019-07-04
萃取法是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，使被测组分从原来的溶剂中，定量的转入萃取剂中，然后将萃取剂蒸干，称量干燥物重量后，计算被测组分含量的方法。
一、工业废水中石油含量的测定
含有石油和石油产品的水会产生气味，受石油污染严重的水，对鱼类等水生生物和农作物有害。因此，石油是工业废水污染的检测指标之一。
1.原理 工业废水中的石油产品包括两类：一类是碳氢化合物；一类是环烷酸(或磺化环烷酸)及其盐。当用浓硫酸酸化，使环烷酸盐(或磺化环烷酸盐)转变成环烷酸(或磺化环烷酸)后，才能同碳氢化合物一样被有机溶剂——石油醚萃取。然后，将萃取剂石油醚蒸发除去，称得残留物的重量，就可算出工业废水中石油的含量。
2.操作步骤 取一定量的水样放于分液漏斗中，加少量浓硫酸酸化，摇匀，放置15分钟，用石油醚萃取3次，合并萃取液。如果出现乳化现象，可在分液漏斗中用饱和氯化钠溶液洗1～2次，弃去氯化钠水溶液。将石油萃取液移入锥形瓶中，加无水硫酸钠除去少量水分。静置数小时后，用预先以石油醚浸泡的滤纸过滤，将滤液收集在已恒重的烧杯(空烧杯重W1克)中，用石油醚洗涤无水硫酸钠和滤纸，洗液并入烧杯中。在热水浴上蒸去石油醚(注意石油醚容易着火引起爆炸，不能直火加热，并应在通风厨内蒸发)。再放入干燥箱中控制温度干燥1小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，称量。重复干燥，称重，直至恒重(前后两次称重相差不超过0.4毫克)为止。记录为W2克。
计算：
工业废水中石油的含量(毫克/升)＝[（W2－W1）×1000]/水样体积(毫升)×1000
二、食品中脂肪的测定
食品中的脂肪因为和组织细胞结合得比较紧密。用分液漏斗这种间歇萃取法不仅费时和浪费溶剂，而且不易萃取完全，因此必须采用连续萃取法。测定时常用索氏提取器(图5-4)提取脂肪。索氏提取器由烧瓶、提取管和冷凝管三部分组成。
1.原理 将试样放在索氏提取管中，用有机溶剂(如乙醚、石油醚等)将食品中的脂肪萃取到溶剂中后，取下烧瓶，将溶剂蒸干，称量剩余物重量，计算脂肪的含量。
2.操作步骤 将需要提取的试样磨细，称取5～10克。装在滤纸筒中，把滤纸筒放入提取管内。然后，上端连接冷凝管，下端连接已知重量的烧瓶。向烧瓶中加入约三分之二容积的无水乙醚(萃取剂)，在温水浴上加热。此时溶剂的蒸气上升并经冷凝后流入提取管内与试样充分混合，溶解试样中的脂肪。当溶剂充满到一定高度时，即和被萃取的脂肪一起沿虹吸管流回烧瓶中。由于脂肪在此温度下不挥发，而乙醚能不断的挥发和冷凝。经过4～24小时(视试样中脂肪的多少和浸出的难易程度决定时间)连续萃取，使试样中的脂肪全部萃取到烧瓶中。取下烧瓶，在水浴上蒸去乙醚(注意通风、防爆)，然后在干燥箱中于105℃烘干1小时，取出置干燥器中冷却30分钟，称重。重复加热、干燥、冷却、称重，直到恒重(两次称重相差不超过0.2毫克)。
计算：
脂肪％＝剩余物重(克)/试样重(克)×100％
脂肪测定除上述增重法外，也可用减重法计算脂肪含量。即将一定重量的试样W克，用无灰滤纸包好，再精称总重量为W1克后，放入索氏提取器中，按上法提取脂肪。提取后，取出滤纸包，蒸发掉萃取剂并称到恒重，记为W2克。前后两次重量差，即为脂肪的含量。
脂肪％＝（W1－W2）/W×100%
此法的优点是，在一个提取管内可同时进行几个试样的测定。
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