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联苯胺染料的检定和辨别法


实验室k / 2018-11-02

       許多种直接棉染料,系从双重氮化过的二胺类,如联苯胺、邻-联甲苯胺、或邻-联(二)茴香胺和1,4-萘胺磺酸、水楊酸、H-酸等偶合而制得。这些偶氮染料可被鋅和盐酸或碱性的连二亚硫酸鈉还原分裂。例如,刚果紅可产生联苯胺和邻-氨基-1,4-萘胺磺酸:

类似地,棉染料如苯并紅紫,将会产生邻-联甲苯胺或邻-联(二)茴香胺连同邻-氨基-1,4-萘胺磺酸。
       接着棉染料还原分裂之后,其联苯胺组份,如用醋酸联苯胺和玫棕酸鈉的灵敏反应进行检定,有紫色沉淀出現。这里所述的试验法,对檢定联苯胺组份是完全可靠的。含有被取代的联苯胺以代替联苯胺本身的染料,也会发生类似的还原作用,但被取代的联苯胺,只在极高濃度时,才和玫棕酸鈉发生反应。因此,含未取代联苯胺成份的染料,就可作出肯定的鉴定了。

       操作手续Ⅰ    这个试验在一微量试管中进行。試液一滴,先用3%氢氧化钠一滴,接着用連二亚硫酸钠(Na2S2O4)約20毫克处理。試管内物保持在沸水浴内約一分钟,或在直接火上加热。颜色的消失,表明染料已完全还原。冷却的混合物和醚10滴摇荡,并用微量吸移管从試管中取出醚溶液。在一滴試板上蒸发掉醚,其残渣用新配成的1%玫棕酸钠1~2滴处理。通过吸移管在混合物的表面上吹气来搅拌,并加入2N醋酸1~2滴。如为正反应,将有紫色沉淀出現。
       下列物量给出正反应:

      20微克      刚果红 50微克      直接蓝6(C.I.22610)
      25微克      直接棕2(C.I.22311) 25微克      直接橙(C.I.22375;22430)

       如果检试联苯胺的結果是負反应,可将染料还原所得的醚溶液,进行检驗联苯胺衍生物,如邻-联甲苯胺、邻-联(二)茴香胺、氯代联苯胺。这个试验,系根据于这些碱类及其母体联苯胺,被二氧化锰氧化而产生蓝色醌型化合物。
       操作手续Ⅱ    取前一操作手续中所得醚溶液数滴,挨次放在二氧化锰浸渗过的滤纸上同一范围内。如为正反应,在滴試过的試紙持在醋酸蒸气上时,会形成蓝色。
       试剂纸:滤紙(红色带状的S&S589)放入0.1N高锰酸钾溶液内浸渗5分钟来产生MnO2。彻底洗涤试剂纸,并在热空气内干燥。
       下列数量的邻-联甲苯胺、邻-联(二)茴香胺或联二氯代苯胺所衍生的棉染料,曾給出正反应:

      5微克        直接橙1(C.I.22375;22340) 5微克        直接藍14(C.I.23850)
      5微克        直接紅7(C.I.24100) 25微克      直接藍22(C.I.24280)
      2.5微克     直接棕(C.I.22311) 5微克        直接紅2(C.I.23500)
      25微克      直接紅61(C.I.23040) 25微克      直接藍6(C.I.22610)

 


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