羟基胺分裂的检定法
       芳环的α－位有一－OH基团β－位有一氨基的化合物受干热时，发生所謂羟基胺分裂。通过两个氫原子位置上的变化，就形成了相应的芳基－脂基酮，并分裂出胺：

       这个羟基胺分裂作用，不仅可用其相应的盐类，而且也可依湿法使它和苛性碱温热来完成。因此，可从麻黄碱来形成苯基乙基甲酮及甲胺：

       羟基胺分裂作用可在数分钟内发生，并且可用微量，因此，甲胺的檢定法就可作为麻黄碱的間接試驗法。一甲胺和2，4－二硝基氯苯的縮合反应也可采用，这将形成一种黄色可溶于氯仿的产物。

       羟基胺分裂的檢定法及其相关的麻黄碱間接检定法，可依两种方式来进行。甲胺具有揮发性，因而可在气相中来作出检定（操作手续Ⅰ）。第二种方法系将这生物碱的醚溶液和苛性碱及2，4－二硝基氯苯的酒精溶液一起温热（操作手续Ⅱ）。
       操作手续Ⅰ    使用试验专用气体吸收器，将固体试样少許或它的弱酸性溶液一滴放在該仪器的球部，并加入5N的碱液一滴。塞子的球头上，放2，4－二硝基氯苯的饱和酒精溶液一滴。密閉好仪器，放在温水浴内保持10分钟。如有麻黄碱存在，悬滴内将有黄色縮合产物形成。最好用尽可能小量的氯仿，将液滴洗到一微量試管中，并在加入稀醋酸一或二滴后，将这液体进行摇荡。如有黄色氯仿层产生，即是正反应的特征。
       鉴定限度：7微克  麻黄碱
       这个操作手续的应用，必須假定受羟基胺分裂时产生甲胺的化合物都不存在。肾上腺素及揮发性有机碱类，都是恰切的例子。
       操作手续Ⅱ    試料的醚溶液一滴在一微量試管中，用5N碱液一滴及2，4－二硝基氯苯溶液一滴处理。混合物放在热水浴中5分钟后，产生黄-棕色。冷却后的溶液，用氯仿一或二滴及稀醋酸数滴处理，并将混合物进行摇荡。氯仿层的颜色，将随麻黃碱的量，轉成蜜黄至淡黃色。
       鉴定限度：5微克  麻黄碱
       操作手续Ⅱ可用于檢定有肾上腺素存在下的麻黄碱，因肾上腺素是不溶于醚的。另一方面，必須小心保証并无能和2，4－二硝基氯苯发生类似反应的胺类存在。
       麻黃碱（在羟基胺分裂后）与肾上腺素不同，能和硫酸銅的氨溶液及二硫化碳发生仲胺反应，可参考相关文章。

和鉍酸钠干热的試驗法
       如上面試驗所述，碱能使麻黃碱发生羟基胺分裂而形成苯基乙基甲酮和一甲基胺。麻黄碱或其盐类如和鉍酸鈉加热，也会发生羟基胺分裂，接着是所产生的苯基乙基甲酮受到氧化：

C₆H₅COCH₂CH₃+2O → C₆H₅COOH+CH₃CHO

此处铋酸钠（NaBiO₃）的功用，既是碱化剂又是氧化剂。乙醛可在气相利用它和硝普酸鈉及吗啉的显色反应来作出檢定。这样，就可获得一个对麻黃碱的特性试验法，即在有任何量的肾上腺素存在之下，也可順利地应用。
       操作手续    在一微量試管中，小量的固体試样或者这生物碱或其盐类溶液一滴的蒸发残渣与数厘克NaBiO₃混和。試管的口盖以曾经醛試剂一滴潤湿过的滤纸一小片。用微焰加热試管的底部。如为正反应，黄色的試纸上，将出現圆形的蓝色斑点，颜色的深度取决于麻黄碱存在量的多寡。
       如果待检定的麻黄碱系在极稀的溶液中，最好在试管内放入一些玻璃粉，而将溶液一滴放在上面蒸发，然后用NaBiO₃与残渣混和。这个方法可为热解氧化过程創造良好的接触条件。
       鉴定限度：5微克  麻黄碱
       用这试验法时，应注意到含－OC₂H₅基和＞NC₂H₅基的化合物，在和NaBiO₃加热时，也会同样产生乙醛，不过在程度上較麻黄碱差些。