玫红三羧酸铵
中文名称:玫红三羧酸铵;铝试剂;ATA
英文名称:Aluminon
分子式:C22H23N3O9
分子量:473.43
CAS编号:569-58-4
质检信息
质检项目 指标值
溶解试验 合格
硫酸盐(SO4),%≤0.8
灼烧残渣(以硫酸盐计),%≤0.2
灵敏度试验 合格
基本信息
性 状:
玫瑰红三羧酸铵俗称铝试剂是一种常用于检测水溶液中铝离子的染料。黄棕色或棕红色粉末。易溶于水,微溶于乙醇,几乎不溶于乙醚、丙酮和氯仿。熔点220~225℃(分解)。最大吸收波长 522(450)nm。半数致死量(小鼠,静脉)4mG/kG。有刺激性。除了在定性无机分析中的使用,铝试剂还在色素生产中有应用。 它能与铝,铬,铁和铍的离子形成色淀。 铝试剂微溶于乙醇,几乎不溶于丙酮,其中性水溶液为红色,碱性介质中为红紫色,强碱中无色。 铝试剂可通过使亚硝酸钠和水杨酸反应,再添加甲醛溶液,最后加入氨来制备。
产品用途:
玫红三羧酸铵测定水、食物及组织中的铝。光度测定铝、铍和氟化物、镓、钪。用于铝的纸色谱。
玫瑰红三羧酸铵生产方法
1.于20ml浓硫酸中,分次加入10g(0.145mol)固体亚硝酸钠,同时控制加入速度,以便只放出少量的一氧化氮。当溶解完全后,边搅拌边分次加入20g(0.145mol)水杨酸,全部过程约15min。然后在20℃将此混合物搅拌至全部固体均溶解,此粘稠液呈亮红色至棕色。将液体入在冰浴上,使温度降至0℃,边搅拌边慢慢滴加5ml(0.065mol)35-40%的甲醛溶液,反应温度不得超过5℃,反应完全后,加100g碎冰和500ml冰水,搅拌至形成固体小块为止。过滤,用冰水洗涤数次,抽干,再溶于1:2(体积比)氨水中,滤纸过滤。滤液在蒸汽浴上蒸干。约得19.22g棕黄色玻璃状固体物。产率83-86%。
2.将水杨酸与盐酸混合均匀,不断搅拌下加热至70℃,慢慢加入甲醛,控制温度不超过80℃,加完后再升温至95℃,保温8h,反应结束后冷却,倒入蒸馏水中,静置结晶,滤出的结晶用大量蒸馏水洗涤并于100℃下干燥。将所得的次甲基水杨酸再与水杨酸混匀,边搅拌边加到亚硝酰硫酸( 亚硝酸钠固体与0℃浓硫酸快速混合所得)中,温 度 控 制 在15℃ 以 下。20~24h反应结束。所得结晶用大量蒸馏水洗涤,并用热水煮洗至结晶松散,再用蒸馏水洗到洗液呈中性为止。用稀氨水溶解,活性炭脱色,滤液中加入分析纯盐酸,析出的结晶用水洗涤至合格,干燥后即得铝试剂。
3.在快速搅拌下,将固体亚硝酸钠分次加入浓硫酸中,控制加入速度,避免产生红烟。完全溶解后,将水杨酸分次少量加入,控制温度不超过20℃,搅拌至全部溶解,混合物呈淡红色至棕色粘稠状。 将温度冷到0℃, 快速搅拌下慢慢加入37%的甲醛溶液, 并使温度低于5℃, 反应结束后, 边搅拌边加入大量冰水混合物至固体分散为止。所得固体用冷水洗涤数次,抽滤后,用1∶ 2稀氨水溶解,滤去不溶物,蒸汽蒸干,即得黄色铵盐。
产品信息 [重量] 25g [颜色] 黄色 危险性类别 [危险性类别] 非危险品
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