2-溴丁酸乙酯

中文名称     2-溴丁酸乙酯

中文同名     α-溴丁酸乙酯;二溴丁酸乙酯;2-溴苯丁酸乙酯

英文名称     DL-Ethyl 2-bromobutyrate

化学式        C6H11BRO2

分子量        195.05

CAS编号    533-68-6 

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.01

PSA：         26.30000

LOGP：      1.72300

密度 : 1.321 g/mL at 25 °C(lit.)

熔点 : -4°C

沸点 : 177 °C(lit.)

闪点 : 华氏：132.8 °F

化学特性

2-溴丁酸乙酯为无色至淡黄色液体，对光敏感。不溶于水。熔点 -4℃。沸点 177℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.321-1.333g/mL。折光率 n20/D1.446-1.449。闪点 132.8℉/56℃，易燃，有害，具眼腐蚀和刺激性。对水体有轻度危害。

产品用途

2-溴丁酸乙酯用作农药、医药中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种异丁醇-异丁酸乙酯共沸物间歇萃取精馏的分离方法

【专利摘要】间歇萃取精馏分离异丁醇-异丁酸乙酯共沸物，以乙二醇和离子液体1-乙基-3甲基咪唑乙酸盐为萃取剂；在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂和塔顶馏出物的质量之比为1.8~5:1；控制萃取剂的进料温度为20~40℃，由塔顶依次采出合格的异丁酸乙酯、异丁酸乙酯与异丁醇的过渡段I、异丁醇、异丁醇与乙二醇的过渡段II；当塔釜萃取剂的组分达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储罐，以备下批物料使用。 该方法使用的萃取精馏装置包括:萃取精馏塔、加热釜、冷凝器、高位储槽、接收罐、产品罐和真空泵组成。

【专利说明】—种异丁醇-异丁酸乙酯共沸物间歇萃取精馏的分离方法

【技术领域】

[0001]本发明涉及一种异丁醇-异丁酸乙酯共沸物间歇萃取精馏的分离方法，属于异丁醇-异丁酸乙酯共沸物的特殊精馏分离技术。

【背景技术】

[0002]萃取精馏属于特种精馏分离技术的一种，适合分离普通精馏难以分离的共沸体系。它通过添加萃取剂(溶剂)使原共沸混合物中两种或两种以上的组分的相对挥发度增大，从而达到分离的目的。间隙萃取精馏融合了间歇精馏和萃取精馏两者的优点，设备操作灵活，通过一个塔可以实现多个组分的分离，设备投资较小，适合小批量的共沸体系或近沸体系的分离。

[0003]离子液体与传统溶剂和盐类相比，具有蒸汽压低，不易挥发，较大的稳定温度范围和较高的化学稳定性，具有较大的结构可调性，适合用作分离溶剂，具有介质和催化双重功能，对于许多无机和有机物质溶解性好，离子液体作为电解质具有较大的电化学窗口、导电性、热稳定性和抗氧化性，总之离子液体兼有液体与固体的功能特性。本发明中的[Emim][OAc]是1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。中国专利CN101028986，萃取精馏分离苯的方法，所选用的萃取剂为醇类等单纯的有机溶剂，在稳定性能上存在一定的缺陷。如果在溶剂中添加离子液体，分离效果会更加理想。

[0004]异丁醇化学分子式C4HltlO,常温下为无色透明的液体，通常用作高级溶剂或者是有机合成的原料。由于异丁醇和异丁酸乙酯形成共沸物，共沸组成为质量分数52%的异丁醇与48%的异丁酸乙酯。由于存在共沸，普通分离方法难以达到，如不回收，不仅会污染环境，而且造成了浪费，因此开发异丁醇-异丁酸乙酯共沸混合物的分离方法有重要的意义。有关萃取精馏方面的文章和专利很多，但尚未见公开发表的异丁醇-异丁酸乙酯共沸体系萃取精馏分离方面的资料。

【发明内容】

[0005]本发明目的在于开发一种异丁醇-异丁酸乙酯共沸物的间歇萃取精馏的方法，该方法得到的异丁醇和异丁酸乙酯的产品纯度高，设备简单，分离能耗较低。

[0006]本发明采用的技术方案如下

采用包括萃取精馏塔、加热釜、冷凝器，高位储槽、接收罐、产品罐和真空泵构成的间歇萃取精馏装置，间歇萃取精馏分离异丁醇-异丁酸乙酯共沸混合物，其特征如下

本发明采用乙二醇与[Emim] [OAc]的混合液为萃取剂,其中[Emim] [OAc]质量分数为109Γ15%，萃取精馏塔在以下条件下进行操作，在常压或减压下，进入萃取精馏塔的萃取剂和该塔塔顶馏出物的质量之比为1.8?5:1，萃取剂的进料温度为2(T40°C。当塔顶的温度达到1iTlKTC时，以回流比8?12:1由塔顶采出合格的异丁酸乙酯；当萃取精馏塔塔顶温度下降达到107?109°C，以回流比8?12:1由塔顶采出异丁酸乙酯与异丁醇的过渡段I，并停止加入萃取剂；当萃取精馏塔塔顶温度下降到107°C，以回流比2.2?7:1采出异丁醇；当萃取精馏塔塔顶温度超过107°C，以回流比2.5?4:1采出异丁醇与乙二醇的过渡段II ;当萃取精馏塔塔顶温度高于150°C，采用减压精馏操作，操作压力为0.0lMPa?0.08MPa。；当塔釜萃取剂的组分达到要求时，停车冷却，将萃取剂泵入高位储罐，以备下批物料使用。

[0007]具体流程见附图:异丁醇-异丁酸乙酯混合物加入加热釜3中，开启加热釜的热源和冷凝器4的冷源，带萃取精馏塔塔顶回流并且塔顶温度达到稳定后，萃取剂从高位储罐I被引入萃取精馏塔2上部，全回流一段时间，当异丁酸乙酯含量达到要求时出料，进入接收罐4，当萃取精馏塔塔顶馏出物中异丁醇含量低于产品要求时，塔顶才出的物料进入过渡段I接收罐6 (当萃取精馏塔塔顶流出物中异丁醇的含量小于共沸组成时，停止加入萃取剂)，当萃取精馏塔塔顶馏出物中异丁酸乙酯含量达到要求时，采出的物料进入接收罐7，当萃取精馏塔塔顶馏出物中异丁酸乙酯含量低于产品要求时，采出的物料进入过渡段II接收罐8，当加热釜萃取剂的组成达到要求时,停车。加热釜为高纯萃取剂,打入高位储槽I循环使用。过渡段I和II的物料在下一批精馏时投入到加热釜3中。

[0008]本发明的优点在于使用分离效果理想的萃取剂来破坏异丁醇-异丁酸乙酯的共沸体系，分离得到高纯度的异丁醇和异丁酸乙酯产品，过程能耗低，单塔操作简单灵活，设备投入小，成本低。

【专利附图】

【附图说明】

[0009]图1为本发明装置及流程示意图。

【具体实施方式】

[0010]实施例1

采用间歇萃取精馏装置，在加热釜投入500L异丁醇-异丁酸乙酯混合物(其中异丁醇52%,异丁酸乙酯48%,均为质量分数)，实验所选的萃取剂为90wt%乙二醇与10wt%[Emim][OAc]，开启加热釜热源和冷凝器冷源，待萃取精馏塔塔顶回流一段时间后，待塔顶温度稳定，加入萃取剂，萃取剂进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度550L/h，全回流操作，当萃取精馏塔塔顶温度为109?110°C时，馏出物中异丁酸乙酯含量> 99%开始出料，回流比为9:1，出料速度为200L/h。当萃取精馏塔顶温度下降到107?109°C，采出异丁醇-异丁酸乙酯的过渡段，并停止加入萃取剂，回流比为10:1，当萃取精馏塔塔顶温度温度下降到107°C，塔顶馏出物异丁醇的含量> 99%时，接收异丁酸乙酯，回流比为5:1，当萃取精馏塔塔顶温度超过110°C，回流比3:1，采出异丁醇-乙二醇过渡段II，当萃取精馏塔塔顶馏出物乙二醇含量> 99%时，停车，冷却，塔釜为高纯萃取剂。

[0011]实施例2

采用间歇精馏萃取装置，在加热釜投入500L异丁醇-异丁酸乙酯混合物(其中异丁醇50%，异丁酸乙酯50%，均为质量分数)，萃取剂为85wt%乙二醇与15wt%[Emim] [OAc],开启加热釜热源和冷凝器冷源，待萃取精馏塔塔顶回流一段时间后，待塔顶温度稳定，加入萃取齐IJ，萃取进料位置在临近塔顶处，控制萃取剂加入速度800L/h，全回流操作，当萃取精馏塔塔顶温度为109?110°C时，馏出物中异丁酸乙酯含量彡99%开始出料，回流比12:1，出料速度为300L/h，当萃取精馏塔顶温度下降到107?109°C，采出异丁醇-异丁酸乙酯的过渡段，并停止加入萃取剂，回流比10:1，当萃取精馏塔塔顶温度下降到107°C，塔顶馏出物中异丁醇含量> 99%，接收异丁醇，回流比3:1，当萃取精馏塔塔顶温度超过110°C，回流比3:1，采出异丁醇-乙二醇的过渡段II，当加热釜温度超过170°C，停车，自然冷却，待加热釜温度降到50°C时，开启加热釜，减压操作，真空度为0.07MPa，塔顶回流后，全回流操作30分钟，以回流比3:1出料，当萃取精馏塔馏出物中乙二醇含量> 99%时，停车，加热釜为高纯乙二醇与[Emim] [OAc]的离子液体。

【权利要求】

1.一种异丁醇-异丁酸乙酯共沸物间歇萃取精馏的分离方法，其特征在于以乙二醇和质量分数为10°/Tl5%的离子液体的混合液为萃取剂,其中离子液体是[Emim] [OAc],操作条件为常压或减压，进入萃取精馏塔的萃取剂和塔顶馏出物的质量之比为1.8?5:1 ;萃取剂的进料温度控制在2(T40°C，塔顶的温度控制在107?150°C，回流比控制在2.2^12:1，当萃取精馏塔塔顶温度高于150°C，采用减压精馏操作，真空度为0.0lMPa?0.08MPa。

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产品信息
[颜色]	无色至淡黄色液体
[重量]	25ml