2-溴代异丁酸

 

中文名称     2-溴代异丁酸

英文名称     2-Bromo-2-methylpropionic acid

化学式        C4H7BrO2

分子量        167

CAS编号    2052-01-9

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

PSA：         37.30000

LOGP：      1.24450

熔点 44-47 °C(lit.) 

沸点 198-200 °C(lit.) 

密度 1.43 g/cm3 

折射率 1.4570 (estimate) 

闪点 >230 °F

规格         100克

含量             98%

 

化学特性

2-溴代异丁酸白色粉末，能被热水分解成羟基酸；溶于乙醚和乙醇，微溶于冷水。pH <7。熔点 41-49℃。沸点 198-200℃/760mmHg。密度 ρ()1.43g/mL。闪点 235.4℉/113℃，具腐蚀性和致敏性。对水体有高度危害。

产品用途

2-溴代异丁酸用于多面体低聚倍半硅氧烷，化学合成。

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种新头孢侧链中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种新头孢侧链中间体的合成方法,采用异丁酸和溴素为原料，分1次以上滴加溴素进行反应，在每次溴素滴加完毕，通入氯气继续反应的方式，使得副产的HBr转化成溴素继续与异丁酸反应，得到α-溴代异丁酸，得到的α-溴代异丁酸与异丁烯在质子酸强催化剂的作用下反应，通过直接蒸馏得到α-溴代异丁酸叔丁酯，将α-溴代异丁酸叔丁酯与去甲基氨噻肟酸乙酯采用丙酮作为溶剂，在相转移催化剂的催化作用下经烷烃化反应，再经水解得到（Z)-2-氨基-α-[[2-(叔丁氧基)-1,1-二甲基-2-氧代乙氧基]亚氨基]-4-噻唑乙酸。本发明专利技术是一个工艺简单、原料转化率和收率高、环保、低成本的生产工艺。

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【技术实现步骤摘要】 本专利技术涉及医药中间体制备，具体涉及头孢他啶和氨曲南抗菌素原料药中的关键中间体(Z)-2-氨基-α-亚氨基]-4-噻唑乙酸合成技术。技术介绍目前关于(Ζ)-2_氨基-α-亚氨基]-4-噻唑乙酸的合成技术国内外文献报道已经有报道，一般以去甲基氨噻肟酸(Z)-2- (2-氨基-4噻唑)-羟基亚胺乙酸乙酯(化合物2)和α-溴代异丁酸叔丁酯(化合

物6)为原料经过烧经化,水解、酸化、得到(Z) _2_氨基-α - 亚氨基]-4-噻唑乙酸(化合物I)。合成路线:I)权利要求1.，其特征在于包括以下步骤: (1)溴化反应:以异丁酸和溴素为原料，分I次以上滴加溴素在反应温度下进行反应，在每次溴素滴加完毕，通入氯气继续反应，使得HBr转化成溴素继续与异丁酸反应，从而得到α-溴代异丁酸；2.如权利要求1所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:步骤(1)中溴化反应时的反应温度为100 130°C ;溴素与异丁酸的摩尔比为0.45 0.6:1 ;氯气与溴素的摩尔比I 1.2:1。3.如权利要求1所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:步骤(I)中溴化反应时，分I 3次滴加溴素在反应温度下进行反应，在每次溴素滴加完毕，通入氯气继续反应，使得HBr转化成溴素继续与异丁酸反应，从而得到α _溴代异丁酸。4.如权利要求1所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)酯化反应中，所述溶剂为卤代烷烃溶剂；所述催化剂采用质子强酸催化剂。5.如权利要求4所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:所述卤代烷烃溶剂包括二氯甲烷、氯仿、1，2_ 二氯乙烷、二溴甲烷中的一种或几种；所述质子强酸催化剂包括硫酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾中的一种或几种。6.如权利要求1所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)烷基化反应中，所述相转移催化剂采用季铵盐类或冠醚类催化剂。7.如权利要求6所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:所述季铵盐类催化剂包括四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三乙基苄基溴化氢盐、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中的一种或几种；所述冠醚类催化剂包括18-冠醚-6。8.如权利要求1所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:所述步骤(4)水解反应中，所述碱采用片碱或氢氧化钾。9.如权利要求1所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:所述步骤(4)水解反应中，所述无机酸采用盐酸或磷酸，所述采用无机酸调节PH范围为1.5 2.5。10.如权利要求1至10任一项权利要求所述的新头孢侧链中间体的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)烷基化反应中 ，所述溶剂为丙酮溶剂。全文要本专利技术公开了,采用异丁酸和溴素为原料，分1次以上滴加溴素进行反应，在每次溴素滴加完毕，通入氯气继续反应的方式，使得副产的HBr转化成溴素继续与异丁酸反应，得到α-溴代异丁酸，得到的α-溴代异丁酸与异丁烯在质子酸强催化剂的作用下反应，通过直接蒸馏得到α-溴代异丁酸叔丁酯，将α-溴代异丁酸叔丁酯与去甲基氨噻肟酸乙酯采用丙酮作为溶剂，在相转移催化剂的催化作用下经烷烃化反应，再经水解得到(Z)-2-氨基-α-亚氨基]-4-噻唑乙酸。本专利技术是一个工艺简单、原料转化率和收率高、环保、低成本的生产工艺。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	100g