D-泛醇

中文名称    D-泛醇

中文同名    右泛醇

英文名称    Dexpanthenol

化学式       C9H19NO4

分子量       205.25

CAS编号   81-13-0

质检信息

质检项目 指标值

灼烧残渣(以硫酸盐计)，%  ≤0.01

含量，％ ≥98%

PSA：89.79000

LOGP：-0.74470

蒸气压 2.04E-18mmHg at 25°C

折射率 1.738

闪点  333.7°C

熔点  203oC (dec)

沸点  628.2°C at 760mmHg

密度  1.97g/cm3

化学特性

D-泛醇为黄色无色透明粘稠液体

产品用途

1.用于头发护理，皮肤保湿剂，并有助皮肤伤口愈合，抗击炎症，有利于晒后修复

2.D-泛醇广泛用于医药、食品、化妆品及液体制剂中

3.医药中间体。

4.是维生素B5的前体。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制备方法

 泛醇俗称维生素原B5，泛醇可分为混旋体(DL-型)、右旋体(D-型)和左旋 体(L-型)3种形式，其中只有右旋体具有生物活性，左旋体没有生物活性。D-泛醇又名 右泛醇，是泛醇的一种具有旋光性的立体异构体，英文名dexpanthenol ；D-pantothenyl aleohol。右泛醇(D-泛醇)是D-泛酸的同效物，是辅酶A的前驱物质，是重要的维生素药 物，进入人体能转化为泛酸进而合成为辅酶A，促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮 肤表面的粘膜和光泽，预防疾病的发生，D-泛醇作为营养补剂，广泛应用于医药、食品、化妆 品行业，具体制剂如口服液、眼药水、复合维生素注射剂、洗发水、摩丝、润肤霜等。D-泛醇的合成方法分别在现代化工(26)，2006，186-188中报道，其制备工艺为 D-(-)_泛解酸内酯与3-氨基-1-丙醇在乙醇做溶剂的条件下，加热反应后，减压浓缩得到 D-泛醇，此工艺反应需要乙醇作为溶剂，由于D-泛醇为粘稠液体，减压浓缩常常并不能完 全除去反应溶剂乙醇，同时产品颜色为黄色，旋光值偏低，以上都不能满足药用D-泛醇的 要求，尤其是含D-泛醇的注射剂，对其纯度等质量要求更高。

本发明的目的是提供一种简单、经济和技术上操作性强、产率高的方法来制备高 光学纯度D-泛醇，总收率大于80%。本发明的D-泛醇的制备方法，为D-(-)-泛解酸内酯与3-氨基-1-丙醇在无溶剂 的条件下反应，得到高纯度的D-泛醇，所述的无溶剂条件指反应物只有D-(-)-泛解酸内酯 与3-氨基-1-丙醇，不含任意其他溶剂。D-(-)-泛解酸内酯可预先进行精制，精制工艺为D- (_)-泛解酸内酯经溶剂溶解， 并活性炭脱色后溶剂析晶纯化，精制工艺各步骤可以重复1 2次。D-(-)_泛解酸内酯的精制工艺中，溶解D-(-)_泛解酸内酯的溶剂可以为乙酸 乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸甲酯等，优选乙酸乙酯。D-(-)_泛解酸内酯与溶解 D-(-)_泛解酸内酯的溶剂的质量/体积比为1 1到1 4;优选为1 2。D-(-)_泛解酸内酯的精制工艺中，析晶纯化溶剂为石油醚、环己烷、正庚烷、正己 烷等烷烃溶剂，优选石油醚。D-(-)_泛解酸内酯与析晶纯化溶剂的质量/体积比为1 1 至IJ 1 8 ；优选为1 4。D-(-)-泛解酸内酯的精制工艺中，脱色活性炭用量可以为0.01% 0.5% (w/v), 本发明所述的脱色活性炭用量w/v指活性炭的重量与脱色液体总体积的比，如0. 指lg 活性炭加入到总共1升体积的含D-(-)_泛解酸内酯的溶液中。本发明的D-泛醇的制备方法，D-(-)-泛解酸内酯与3-氨基-1-丙醇反应温度为40°C 100°C，优选 50°C 70°C。本发明的D-泛醇的制备方法，如将D-(-)_泛解酸内酯加入到反应器中，加入乙 酸乙酯，加热搅拌，回流后加入0.1% (w/v)活性炭脱色半个小时，过滤，滤液中加入石油醚 析晶，过滤，再将D-(-)_泛解酸内酯加入到反应器中，加入乙酸乙酯，加热搅拌，回流后加 入活性炭脱色半个小时，过滤，滤液中加入石油醚析晶。干燥。将处理后的D-(-)_泛解酸 内酯与3-氨基-1-丙醇加热反应3h，得到澄明无色易吸湿的黏性液。本发明与现有技术相比，其优势在于原料易得，反应过程简单容易控制，反应过 程中不使用溶剂，以3-氨基-1-丙醇本身作为溶剂参加反应，减少了成本和环境污染，并很 好提高了产品的质量。本发明的D-泛醇的质量控制方法可以为本品为D-(2R)-2，4-二羟基-N-(3-羟丙基)-3，3_二甲基丁酰胺。以无水物计算， 含 C9H19N04 应为 99. 0%~ 101.0%。

一种D-泛醇的制备方法，其特征在于D-(-)-泛解酸内酯与3-氨基-1-丙醇在无溶剂的条件下反应，得到D-泛醇。

2.如权利要求1所述的D-泛醇的制备方法，其特征在于D-(-)_泛解酸内酯预先进行 精制，精制工艺为D-㈠-泛解酸内酯经溶剂溶解，并活性炭脱色后溶剂析晶纯化。

3.如权利要求2所述的D-(-)_泛解酸内酯的精制方法，溶解D-(-)_泛解酸内酯的溶 剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸甲酯等，优选乙酸乙酯。

4.如权利要求2所述的D-(-)-泛解酸内酯的精制方法，析晶纯化溶剂为石油醚、环己 烷、正庚烷、正己烷等烷烃溶剂，优选石油醚。

5.如权利要求2所述的D-(-)-泛解酸内酯的精制方法，其特征在于D-(-)_泛解酸内 酯与溶解D-(-)_泛解酸内酯的溶剂的质量/体积比为1 1到1 4，优选为1 2。

6.如权利要求2所述的D-(-)_泛解酸内酯的精制方法，其特征在于D-(-)_泛解酸内 酯与析晶纯化溶剂的质量/体积比为1 1到1 8，优选为1 4。

7.如权利要求2所述的D-(-)-泛解酸内酯的精制方法，其特征在于脱色活性炭用量为 0. 01% 0. 5% (w/v)。

8.如权利要求1所述的D-泛醇的制备方法，D-(-)_泛解酸内酯与3-氨基-1-丙醇反 应温度为40°C 100°C，优选50V 70V。

鉴别试验

于1 Ml10%试样溶液中，加氢氧化钠试液(TS-224)5ml和硫酸铜试液(TS-78)滴，剧烈振摇。应呈现深蓝色。

于1 Ml1%试样水溶液中，加1mol/L盐酸1ml，在蒸汽浴上加热约30min。冷却后加入100mg盐酸羟胺混匀，再加5ml氢氧化钠试液(TS-224)。静置5min后用1mol/L盐酸将Ph值调整至2.5～3.0，并加入1滴氯化铁试液(TS-101)。应呈现红紫色。

含量分析

精确称取试样约400mg，放于有标准口的300ml回流烧瓶中，加50.0mL 0.1mol/L高氯酸的冰醋酸溶液，回流5h。冷却后用金属箔覆盖冷凝器，防止被水污染，并用冰醋酸淋洗冷凝器。加5滴结晶紫试液(TSl74)，后用0.1mol／L邻苯二甲酸氢钾的冰醋酸溶液滴定至蓝绿色终点。同时进行空白试验并作必要校正。每mL0.1mol/L高氯酸相当于泛醇(C9H1 9NO4)20.53mg。

 

产品信息
[重量]	500ml
[颜色]	黄色