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商品描述：

商品属性

戊唑醇

中文名称戊唑醇

中文同名 1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基甲基)-3-戊醇;(RS)-1-对-氯苯基-4,4-二甲基-3(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊醇;立克秀;(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇;1-(4-氯苯基)-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-4,4-二甲基戊-3-醇;1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-3-戊醇

英文名称 Tebuconazole

化学式 C16H22ClN3O

分子量 307.82

CAS编号 107534-96-3

质检信息

质检项目指标值

含量，% ≥98%

PSA： 50.94000

LOGP： 3.34150

溶解性 32 mg/L at 20 °C in water

密度 1.25

沸点 476.9°C at 760mmHg

熔点 102-105°C

闪点 100?°C

折射率 1.564

蒸气压 7.6E-10mmHg at 25°C

水溶性 32 mg/L at 20 oC

化学特性

1.无色晶体。

产品用途

1.三唑类杀菌剂，用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂，可有效地防治禾谷类作物的多种锈病等

2.三唑类杀菌剂，麦角甾醇生物合成抑制剂。可用于禾谷类作物防治白粉菌属、枘锈菌属、喙孢属、核腔菌属和壳针孢属菌引起的病害。干、湿拌种剂已在我国小麦上应用获得登记，使用方法为每100kg小麦种子用2%干拌剂或湿拌剂100～150g(有效成分2～3g)拌种，充分拌匀，可有效地防治小麦散黑穗病和腥黑穗病，此外还可用来防治花生褐斑病和轮斑病，葡萄灰霉病、白粉病，茶树茶饼病，大麦和燕麦散黑穗病，小麦网腥黑穗病、光腥黑穗病等。

3.该品属三唑类杀菌剂，是留醇脱甲基化抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效内吸性杀菌剂。可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病、黑穗病及种传轮斑病、茶树茶饼病、香蕉叶斑病等。

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制备方法

本发明公开了一种戊唑醇的制备方法，以对氯苯甲醛和频那酮为起始原料，依次经过缩合反应、氢化反应和环氧化反应得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷，然后在有机胺和冠醚的共同催化下，得到2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷与三氮唑发生开环反应得到戊唑醇。由于采用有机胺与冠醚组成的复合催化剂催化技术，大大减少了开环反应中异构体副产物的产生，开环化收率从传统工艺的80%提高到92.8%，产品质量由95%提高到98.5%以上，以对氯苯甲醛计，总收率从传统工艺的65%提高到82%以上。

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种戊唑醇的制备方法。

戊唑醇，化学名为(RS)-1- (4-氯苯基)-4,4-二甲基-3- (1H-1，2，4三唑-1-基甲基)戊-3-醇，结构如式(I )所示，戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。

1.一种戊唑醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:(1)在碱的作用下，对氯苯甲醛与频那酮发生缩合反应，反应完全之后，经后处理得到4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮；所述的4，4- 二甲基-1- (4-氯苯基)-1-戊烯-3-酮的结构如式(II )所示:

2.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的碱为氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的加氢催化剂为红招。

4.根据权利要求1或3所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢气的压力为0.5?1.0MPa0

5.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的无机碱为氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的硫嗡盐通过二甲硫醚、硫酸和甲醇反应得到。

7.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的有机胺为批唆、二乙胺、N, N- 二异丙基乙胺、二亚乙基二胺、N, N- 二甲基-4-氨基卩比唳或4- 二甲氨基吡啶。

8.根据权利要求1或7所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的冠醚为15-冠-5或18-冠-6。

9.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的有机胺和冠醚的摩尔比为2?5:1。

10.根据权利要求1所述的戊唑醇的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的有机溶剂为二甲基亚砜。

戊唑醇的制备及应用

1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇，又名1-(4-氯苯基)-3-(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-4，4-二甲基戊-3-醇、戊唑醇。戊唑醇是广谱三唑类杀菌剂，作用机制为甾醇脱甲基抑制剂，种子处理或叶面喷洒可防治禾谷类作物锈病、白粉病和黑穗病等多种病害。但该杀菌剂拌种或幼苗期使用容易造成对禾谷类作物生长产生抑制作用，尤其是对玉米幼苗的抑制作用更为显著，连续单一使用易产生抗药性和单独使用成本高等缺点。戊唑醇作为种子剂，可以彻底防治大麦散黑穗病、小麦网腥病、光腥黑穗病及种传的轮斑病。在欧洲、南北美洲被广泛使用，近几年来全球销售额均超过5亿美元，是具有较好发展前景的农药品种。

CN200810101939.1提供一种戊唑醇水乳剂的制备方法。配方中各组分的重量百分比为：戊唑醇1—25％、乳化剂1—20％、抗冻剂1—5％、消泡剂0—2％、溶剂1—45％、增稠剂0.1—3％、其余是水。所述的乳化剂选自NPE、AEO、100#、300#、500#、600#、700#、BY(或EL)、 2000#、1600#、渗T、600#+P2O5→磷酸酯盐、NPE+P2O5→磷酸酯盐、Ci-酸酯中的一种或多种。

所述的抗冻剂选自乙二醇、丙三醇、异丙醇、丁醇中的一种或多种。所述的消泡剂选自有机硅。所述的溶剂选自甲醇、乙醇、环己酮、N-甲基吡咯烷酮、芳烃或其复配物中的一种或多种。所述的增稠剂选自硅酸铝镁、CMC、海藻酸钠、PVA、阿拉伯酸胶、聚丙烯酸、黄原胶中的一种或多种。所述戊唑醇杀菌水乳剂的制造工艺是：取上述重量百分比的原料，将戊唑醇用少量溶剂和表面活性剂溶解，搅拌均匀得到均匀油相；然后将水、消泡剂、抗冻剂、增稠剂搅拌混合，形成均一水相，在常温和高速搅拌下将油相加入到水相，或水相加入到油相，形成分散良好的水乳剂，用粒度分布测试仪测定得到的产品平均粒径20.00微米以下；本发明选择的搅拌速度是200转/分钟—1700转/分钟；搅拌时间是30—60分钟。与现有技术相比，本发明的戊唑醇水乳剂具有如下优点：1.由于不含有毒、易燃的有机溶剂，无着火爆炸危险，无难闻的有毒气味，对眼睛刺激小，减少了对环境的污染，大大提高了对生产、贮运和使用者的安全性；2.以廉价的水为基质，制造成本有不同幅度的降低；3.所用乳化剂量与乳油中相当，但却节省了大量有机溶剂，制剂的成本大幅度下降；4.对包装容器的要求也远不如乳油苛刻，可以降低包装成本。用于制备农药。CN201010187034.8提供一种由内吸性杀菌剂戊唑醇、保护性杀菌剂代森锰锌、湿展剂和其它助剂等组成的农药组合物，可提高对玉米褐斑病病菌休眠孢子囊萌发的抑制活性和田间病害控制效果，减少戊唑醇的使用量，提高对玉米幼苗的安全性，降低使用成本，以及应用该组合物进行种子处理和田间喷雾处理防治玉米褐斑病等病害的方法。

本发明发现，戊唑醇与代森锰锌的组合物在4∶1～1∶4的配比中，对褐斑病菌休眠孢子囊的萌发抑制均有显著增效作用。本组合物中可含有戊唑醇10％～40％，代森锰锌10％～40％，分散剂亚甲基二萘磺酸纳1％～2％；十二烷基苯磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛复合物复合型湿展剂5％～10％，高岭土8％～74％。本发明中戊唑醇和代森锰锌配比对褐斑病病菌休眠孢子囊的联合毒力测定结果见表1。表1结果证明，戊唑醇与代森锰锌的组合物在4∶1～1∶4的配比中，其共毒系数(CTC)值均大于120，根据中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.6-2006)判定，二者混合使用均有增效作用，显著提高了对褐斑病病菌休眠孢子囊萌发的抑制活性，增效作用显著。本发明中戊唑醇和代森锰锌按照4∶1～1∶4配比的组合物，较戊唑醇单独应用降低了戊唑醇的含量，种子处理或叶面喷洒提高了对玉米幼苗的安全性，降低了使用成本，并且两种药剂的作用机理不同，防病机理互补，可以延缓戊唑醇连续单一使用易产生抗药性等缺点。表1戊唑醇和代森锰锌及其不同配比对玉米褐斑病休眠孢子囊的萌发抑制毒力(25℃)。

概述

戊唑醇，一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。与所有的三唑类杀菌剂一样，戊唑醇能够抑制真菌的麦角甾醇的生物合成。

注意事项

1 接触本剂应遵守农药安全使用操作规程，穿好防护衣服。工作时禁止吸烟和进食。工作结束后，应用肥皂和清水洗脸、手和裸露部位。

2 用本剂处理过的种子，严禁用于人食或动物饲料。

3 本剂应贮存于干燥、通风、阴凉和儿童触及不到的地方。

4 如有中毒情况发生，应立即就医。该药无特殊解毒剂，应对症治疗。

5 茎叶喷雾时，在蔬菜幼苗期、果树幼果期应注意使用浓度，以免造成药害。

原药

低毒、三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂。多用于禾谷类作物的叶面喷雾，可极好地防治多种锈病白粉病，网斑病，根腐病及麦类霉病，也可用于防治花生褐斑病、褐轮斑病、葡萄灰霉病、白粉病以及香蕉叶斑病和茶树茶饼病，是重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂。【剂型】 95%原药、43%悬浮剂、25%可湿性粉剂。

毒性

大鼠急性经口 LD504000mg/kg，小鼠急性经口 LD502000mg/kg（雄）、3930mg/kg (雌），大鼠急性经皮 LD50>5000mg/kg；大鼠急性吸入 LC500.8g/L空气（4h，气雾剂）、>5.1mg/L空气（4h，粉剂）。大鼠2年喂养试验无作用剂量为300mg/kg饲料，狗1年喂养试验无作用剂量100mg/kg。在试验条件下，未见致癌、致畸、致突变作用。虹鳟鱼 LC506.4mg/L (96h)，蓝腮翻车鱼 LC505.7mg/L，金鱼 LC506.4mg/L (96h)，水蚤 LC5010～12mg/L (48h)。日本鹌鹑 LD502912～4438mg/kg。北美鹌鹑 LD501988mg/kg。母鸡经口 LD504488mg/kg。

作用特点

戊唑醇是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药，具有保护、治疗、铲除三大功能，杀菌谱广、持效期长。研究发现：戊唑醇与所有的三唑类杀菌剂一样,戊唑醇能够抑制真菌的麦角甾醇的生物合成。

戊唑醇在全世界范围内用作种子处理剂和叶面喷雾,杀菌谱广,不仅活性高,而且持效期长。戊唑醇主要用于防治小麦、水稻、花生、蔬菜、香蕉、苹果、梨以及玉米高粱等作物上的多种真菌病害,其在全球50多个国家的60多种作物上取得登记并广泛应用。该品用于防治油菜菌核病，不仅防效好，而且具有抗倒伏，增产作用明显等特点对病菌的作用机制为抑制其细胞膜上麦角甾醇的去甲基化，使得病菌无法形成细胞膜，从而杀死病菌。有关戊唑醇的合成研究很多,其中多以对氯甲醛为起始原料,经过醛酮缩合、催化加氢、环氧化反应、加成反应等步骤制备戊唑醇。

戊唑醇、己唑醇，有啥区别和联系？

作用机理：己唑醇属三唑类脱甲基抑制剂；甾醇脱甲基化抑制剂，抗菌活性极高，对真菌尤其是担子菌门和子囊菌门引起的病害有广谱性的保护和治疗作用。破坏和阻止病菌的细胞膜重要组成成分麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成，最终使病菌死亡。该药能有效防治子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害，尤其对担子菌和子囊菌引起的病害如白粉病、锈病、黑星病、褐斑病、炭疽病、纹枯病、稻曲病等有较好的预防和治疗作用，但对卵菌纲和细菌无效。按推荐剂量在适宜作物上应用，对环境友好，对作物安全。己唑醇具有渗透性和内吸性。例如在苹果叶中部进行条带交叉施药，药剂渗透进入叶片厚能够疏导移动和重新分布，对于未施药的莫少部分具有很好的保护作用，对基部也有很好的保护作用。