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化验数据的系统误差与偶然误差
任何一项实验工作,无论如何仔细、谨慎地操作,总免不了要出现误差,所测得的数值只是一个近似值。这是因为在操作过程中由于很多复杂的原因所造成的。当然,不是说任何人所作的化验分析结果和科学实验数据都是不可相信的。而是要求尽力减少那些完全可以克服的误差,达到最高的近似值。所以要讨论误差这个概念,目的是要求我们了解误差的来源、克服方法及有关计算知识。误差,通常分为系统误差和偶然误差。
化验分析的萃取操作
在任一溶剂中,不同的物质具有不同的溶解度,利用混合物中各物质溶解度的不同,将混合物组份得到完全或部分的分离过程叫萃取,也称提取。萃取这一操作方法,在化验分析工作中经常要用到。特别是有机物的原料要分析其中某一成份时,往往采用提取的方法将其某一成份抽提出来进行定性或定量分析。
常压、减压与水蒸汽蒸馏
蒸馏的原理主要是利用组成液体混合物的各组份,在相同的温度下蒸气压是不相同的,也就是各组份在相同的温度下挥发度是不同的。因此将液体混合物加热至沸腾后,在蒸气中容易挥发的组份含量较多,在剩余的液体混合物中,难挥发的组份较多。
化工生产中的蒸发与结晶
在液体表面发生的气化现象叫蒸发。在化工生产过程中蒸发系指对溶液加热时一部分溶剂气化而使溶液浓缩或析出固体物质的过程。结晶系指物质从液态(液体或熔融体)或气态形成晶体的过程。在蒸发过程中,如果溶液浓缩到过饱和时会有结晶析出,因此蒸发和结晶有时是密切相关的。下面将蒸发和结晶的有关问题分别加以介绍。
离心分离与离心机
利用离心力把流体中悬浮的固体颗粒或液滴分离出来的方法,叫离心分离。离心分离的效率要比重力沉降和过滤大得多。离心分离的效率主要决定于操作时产生离心力的大小,而离心力的大小是决定于欲沉淀物质的质量。离心分离适用于一般不易过滤的各种粘度较大的溶液、乳浊液或油类溶液等,也有用于洗涤沉淀物等。
常压过滤和减压或加压过滤
过滤的方法在分析工作中有多种多样。大体上可分为常压过滤和减压(或加压)过滤。(1)常压过滤:漏斗多用锥形玻璃质的。(2)减压或加压过滤 有的胶体溶液、沸点很低的溶液或颗粒很细小的沉淀,往往采用减压过滤和加压过滤的方法来加快过滤速度。减压过滤是指在过滤介质下的容器抽气或抽成真空,借大气的压力加快滤速。加压过滤是指在过滤介质上面的过滤液表面上加压。
过滤介质与滤纸的折叠方法
过滤一般指将悬浮在液体(或气体)中的固体颗粒分离出来的操作。但也有用于洗涤物质的操作中。影响过滤效力的因素是多方面的,如过滤介质,液相的粘度,固相颗粒的大小,过滤面积的大小,过滤压力的大小,温度的高低等因素。
化学溶剂的应用及选择
物质进行化学反应时,有许多是在溶液中进行的,这是因为反应物在溶液中是以比较均匀的分子或离子状态存在,使各反应物之间有最大的接触机会,反应容易进行。要溶解物质时,选择适当的溶剂可使溶解加快或使溶解进行的完全。
化验分析的加热与灼烧
加热的目的是根据化验分析工作中的某一特殊要求而确定的,分析加热的目的大致有以下几种:加快反应(化合和分解);蒸发浓缩;熔融;加快溶解;加热保温(如适应某种酶的最适反应温度);以及保温过滤;升华;杀菌消毒(包括酶的破坏);凝固沉淀蛋白等等。
化验分析的取样及样品处理
取样:在抽样或采样中又选出有一定代表性的少量样品全部用于检验分析,选取此样品的工作叫取样。因为抽样占批产品量的比例较大,不能全用于分析,必须再在抽样中取少量样品进行分析。取样的方法大体上有四分法、抽签法及平均取样法三种。在某种意义上讲,抽样和取样是没有区别的。
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