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沉淀滴定法


铜臭 / 2022-07-08

 一、简介

  沉淀滴定法是基于生成沉淀的反应的容量分析方法。根据容量分析法对化学反应的要求，适合于作滴定用的生成沉淀的反应必须满足下列要求:
  ①反应速度快，生成沉淀的溶解度小;
  ②反应按一定的化学式定量进行;
  ③有准确确定等当点的方法。
  由于上述条件的限制，能应用于沉淀滴定法的反应就较少了。目前应用较多的是生成难溶银盐的反应。
  Ag⁺+ CI⁻= AgCl↓ 
  Ag⁺+ SCN⁻ = AgSCN↓
  利用生成难溶银盐的沉淀滴定法称为银量法。本节主要介绍银量法。
二、标准溶液的配制
  用分析纯级的AgNO₃在110°C干燥1小时后可作基准物直接配制标准溶液。但市售分析纯AgNO₃价昂贵,而化学纯级的AgNO₃纯度又不够，因此一般是用间接法配制，然后用分 析纯NaCl作基准物进行标定。NaCI 作为基准物在使用前应在500~600°C下干燥1小时后，保存在干燥器中。
三、AgNO₃标准溶液的标定
  目前常用莫尔法标定。此法测定CI⁻是以K₂CrO₄为指示剂。AgCI沉淀的溶解度(1.4x10⁻⁵M) 小于Ag₂CrO₄沉淀的 溶解度(6.5x 10⁻⁵M)，因此AgCI开始沉淀所需要的Ag⁺浓度比Ag₂CrO₄开始沉淀所需要的Ag⁺浓度要小，所以当滴加AgNO₃溶液时，首先析出AgCl沉淀，然后才是Ag₂CrO₄沉淀。

  到终点时，稍过量的Ag⁺就与K₂CrO₄生成砖红色Ag₂CrO₄沉淀。反应变色明显及时。
  AgNO3标准溶液当量计算:

  为使测定结果准确，需控制以下几个滴定条件:
  (1) K₂CrO₄溶液浓度因为 K₂CrO₄溶液的浓度过高，会使终点过早到达，结果偏低，反之K₂CrO₄溶液过稀，会使终点推迟，结果偏高。实验指出控制K₂CrO₄溶液的浓度在0.005~0.006M较适宜。
  (2)溶液酸度此沉淀 反应只能在中性或弱碱性介质进行。在酸性介质中生成HCrO₄⁻离子，不生成Ag₂CrO₄沉淀，

  在强碱性溶液中不生成AgCI沉淀。

  实验指出莫尔法滴定的最适宜pH范围是6.5~10.5。
  (3)滴定过程中要充分摇动在等当点以前，溶液中还有没反应完的少量CI⁻会被AgCI沉淀吸附，使Ag₂CrO₄过早出现而误认为是到达终点。因此滴定过程中应充分摇动，使被AgCI沉淀吸附的CI⁻解吸出来。
四、沉淀滴定法的应用
  1.电解食盐车间入槽盐水中NaCl含量的测定
  电解食盐车间入槽盐水要求NaCI含量在315~320克/升之间。预热至约70°C,然后送到电解槽中进行电解。此项分析属于中间控制分析项目，一般皆用莫尔法测定。原理同标定。NaCl含量的计算如下:

  2.水中氧化物的测定
  (1)测定氯化物的意义工业用水中如含氯化物会对锅炉管道有腐蚀作用，化工原料用水含氯化物会引起产品质量低劣，氧化物含量超过200毫克/升的水，不宜作为生活饮用水。因此需要测定水中氯化物的含量。
  (2)佛尔哈德法 佛尔哈德法测定是以Fe³⁺为指示剂。此法需要两种标准溶液，即AgNO₃和NH₄SCN标准溶液。测定是在HNO₃介质中进行。
  首先加入已知过量的AgNO₃标准溶液于水样中，然后以铁铵矾溶液为指示剂，用NH₄SCN标准榕液返滴定过量的AgNO₃。
  Ag⁺(准确过量) +CI⁻= AgCl↓+ Ag⁺(剩余量)
  Ag⁺(剩余量) + SCN⁻=AgSCN↓  
  终点时:

  (3)滴定条件
  ①此法要求在HNO₃介质中进行，一般在0.2~0.5NHNO₃溶液中进行。因为在中性或弱碱性介质中指示剂Fe³⁺发生水解。
  Fe³⁺+ 3OH⁻=Fe(OH)₃↓枣红色
  在HNO₃介质中很多弱酸阴离子如CN⁻、S²⁻、PO³₄ ⁻和AsO₄³⁻等均不与Ag⁺反应，因此选择性较高。但此法需要两个标准溶液，操作复杂，不如莫尔法简单方便。
  ②实验证明， 在50毫升被滴定溶液(或水样)中加入 1~ 2毫升铁铵矾饱和溶液(浓度约为40%)即可。此时只需过量半滴0.1N NH₄SCN标准溶液即可出现明显的橙红色指示终点到达。
  ③在用 NH₄SCN标准溶液返滴过量的AgNO₃到达终点时，为避免继续发生AgCl转化为AgSCN的转化作用，
  从而使橙红色消失而误认为终点未到，可在AgCl沉淀后加入1~2毫升硝基苯溶剂,并用力摇动使生成的AgCl沉淀进入硝基苯层中，与被滴的溶液隔离，然后在轻轻摇动下，再用NH₄SCN标准溶液滴定到终点。

  ④被测溶液中如含有强氧化剂，氮的低价氧化物以及铜汞盐等都能与SCN⁻作用而干扰测定，应预先除去。
  (4) NH₄SCN标准溶液的配制和标定
  ①配制市售NH₄SCN 常含有硫酸盐，硫化物等杂质， 因此只能用间接法配制，然后再进行标定。
  ②标定 在HNO₃溶 液中，以铁铵矾为指示剂用NH₄二一kSCN溶液滴定AgNO3标准溶液，

  到终点时稍过量NH4SCN溶液即与Fe3+反应使溶液变橙红色，指示终点到达。
  ③NH4SCN 当量浓度计算:

  最后应当指出在沉淀滴定法中，标定条件应与测定条件， 即所用测定方法一致， 以抵消方法的系统误差。

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