硫酸亚铁铵的制备
化学试剂,九料化工商城 / 2020-10-19
一、硫酸亚铁铵的制备实验目的
1.了解硫酸亚铁铵晶体的制备方法;
2.练习台天平的使用以及加热(水浴加热)、溶解、过滤(抽气过滤)蒸发、结晶、干燥等基本操作。
二、硫酸亚铁铵的制备提要
铁溶于稀硫酸后生成硫酸亚铁。
Fe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2↑
若在硫酸亚铁溶液中加入等摩尔数(或等当量数)的硫酸铵,能生成硫酸亚铁铵,其溶解度较硫酸亚铁小;蒸发浓缩所得溶液,可制取浅绿色硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O
一般亚铁盐在空气中易被氧化,但形成复盐硫酸亚铁铵后却比较稳定在空气中不易被氧化。此晶体叫做摩尔(Mohr)盐,在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
三、仪器和药品
1.仪器
锥形瓶(150ml)、烧杯、酒精灯、石棉铁丝网、量筒、洗瓶、玻璃棒、水浴(可用大烧杯代替)漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计、蒸发皿或有柄蒸发台天平(公用)吸水纸、滤纸、滤纸碎片、比重计。
2.药品
硫酸H2SO4(6N或浓)
硫酸铵(NH4)2SO4(固)
碳酸钠Na2CO3(10%)
铁屑
酒精C2H5OH(95%)
四、硫酸亚铁铵的制备实验内容
1.稀酸的配制[注]
用比重计测出浓H2SO4的密度(比重计的使用方法参看19页)。根据密度,查出该浓H2SO4的度(参看附录九,九料化工https://www.999gou.cn/),然后计算配制30ml 6 nH2SO4所需浓H2SO4的量。用小量筒(10ml)的量取所需浓H2SO4,沿玻璃棒慢慢倒入已加有适量去离子水的小烧杯中,边倒边搅拌,最后溶液总体积应为30ml(浓硫酸与水混和时,溶液体积要缩小。若加入的浓硫酸的体积为5ml,加入的去离子水总共约需26ml,可得30ml稀硫酸).
[注]两合配30ml,每人只需用15ml。若实验时间不够,先由实验预备室配制。
2.铁的净化(去油污)[注]
用台天平称取2.0克铁屑,放入锥形瓶中,加入15ml 10% na2CO3溶液,缓缓加热约10分钟,将铁屑上面的碱性溶液倒去,再用水把铁屑洗干净。
[注]若铁屑清洁,此步骤可略。
3.硫酸亚铁铵的制备
有2.0克清洁铁屑的锥形瓶中加入15ml上面实验所配制的6 NH2SO4溶液,在水浴中加热,使铁屑与硫酸反应至基本上不再有气泡冒出为止[注1]。趁热过滤。滤液承受在清洁的蒸发皿中,用数毫升热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣。将残渣取出,用滤纸碎片吸干,称重,从而算出溶液中所溶解的铁屑重量(若残渣很少,其重量可略而不计).
根据化学方程式计算所需(NH)2SO4的用量(假设所溶解的铁屑是纯铁)用台天平称取所需的(NH4)2SO4晶体并配制成饱和溶液(根据实验温度时(NH4)2SO4的溶解度来配制)[注2],然后倒入上面所制得的硫酸亚铁溶液中。在水浴上蒸发、浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止;放置,让其慢慢冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。用布氏漏斗抽气过滤(操作方法参看17页),尽可能使母液与晶体分离完全;再用少量酒精洗去晶体表面所附着的水分(继续抽气过滤)。将晶体取出,摊在两张干净的吸水纸(或滤纸)之间,并轻压以吸干母液。用台天平称重。计算理论产量和产率。
[注1]在溶解铁屑的过程中,会产生大量氢气及少量有毒气体(如PH3、H2S等),应注意通风,避免发生事故。
[注2]不同溫度时(NH4)2SO4的溶解度列于表2-1中。
表2-1不同温度时硫酸铵的溶解度
| 温度 (°C) |
溶解度 (克/100克水) |
温度(°C) |
溶解度(克/100克水) |
| 0 |
70.6 |
40 |
81 |
| 10 |
73 |
60 |
88 |
| 20 |
75.4 |
80 |
95.3 |
| 30 |
78 |
100 |
103.3 |
五、硫酸亚铁铵的制备实验前准备的思考题,
(1)浓硫酸的当量浓度是怎样求得的?用浓硫酸配制稀硫酸有哪些应注意之处?
(2)本实验中所需硫酸铵的重量和硫酸亚铁铵的理论产量应怎样计算?试列出计算的式子。
(3)为什么制备硫酸亚铁铵晶体时,溶液必须呈酸性?
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