酸碱标准溶液的配制和标定
实验室k / 2019-07-08
配制标准溶液常用的酸为HCl和H2SO4，以盐酸应用最广。HNO3虽然也属强酸，但很少应用来配制标准溶液，主要原因是由于其中或多或少地含有HNO2，能破坏指示剂，并且稳定性也较差。由于盐酸易放出HCl气体，浓硫酸吸湿性强，NaOH易吸收水分及空气中CO2所以一般不能直接配成准确浓度的标准溶液，而是先配成近似浓度的溶液，然后再用基准物质标定。
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(一)0.1N HCl标准溶液的配制和标定
1.配制 用清洁的量筒量取试剂规格的浓盐酸约9毫升，倒入清洁具有玻塞的试剂瓶中，用蒸馏水稀释成1000毫升，密塞充分摇匀。
浓盐酸的比重是1.19(含HCl约37％)，此种浓盐酸1000毫升含HCl的重量为：
1000×1.19×37％＝440.3克
浓盐酸当量浓度约为：
440.3/36.5≈12N
如配制近似0.1N的盐酸溶液1升，需用浓盐酸的体积为：
0.1×1000=12×V
V＝8.3毫升
为了使配得的标准溶液浓度不小于0.1N，故取量比计算量略多一点，取9毫升。
2.0.1N盐酸标准溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12克左右，精密称定。加蒸馏水25毫升使溶解，加甲基橙指示剂1滴，用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄变为橙色为止。
必要时，可在接近等当点时，小心将溶液加热煮沸2分钟，放冷继续滴定至溶液由黄变为橙色为止。用Na2CO3为基准物质标定HCl的反应式如下：
按下式计算盐酸标准溶液的当量浓度：
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(二)0.1N NaOH标准溶液的配制和标定
1.配制 先配制饱和的NaOH溶液。在台平上，用小烧杯称取固体NaOH约120克，加蒸馏水100毫升，振摇使溶解成饱和溶液。待冷却后，置于塑料瓶或内壁涂有石蜡的玻璃瓶中，用橡皮塞密塞，静置数日，待澄清，做为贮备液。量取上层清液5.6毫升，加新沸过的冷蒸馏水使成1000毫升，密塞摇匀，其浓度约0.1N。
说明：(1)先配饱和NaOH溶液目的是为了除去NaOH中的Na2CO3，因为Na2CO3在饱和NaOH溶液中的溶解度很小，静置后，不溶的Na2CO3则沉于底部而分离，又因浓碱要腐蚀玻璃，所以应保存在塑料瓶或内壁涂有石蜡的瓶中。
(2)一般来说，饱和NaOH溶液的比重为1.56，浓度为52％(W/W)，故其当量浓度为：
1000×1.56×0.52/40≈20N
取5.0毫升稀释至1000毫升即为0.1N。为保证其浓度略大于0.1N故规定取5.6毫升饱和溶液稀释。
(3)为了使配制的NaOH溶液尽量少含Na2CO3稀释用水应不含CO2，故用新煮沸过的冷蒸馏水稀释。
2.0.1N NaOH标准溶液浓度的标定 用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定，其反应如下：
精密称取在105～110℃干燥至恒重的邻苯二钾酸氢钾约0.4～0.5克，置于250毫升锥形瓶中，加水50毫升使溶解，再加两滴酚酞指示剂，用待标定的0.1N NaOH溶液滴定，直至溶液刚好出现淡红色，在摇动下保持半分钟不褪色为止。按下式计算NaOH溶液的浓度：
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