气体分析
化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-04
一、气体分析实验目的
1.了解气体分析吸收法的基本原理;
2.学习用气体分析仪测定烟道气中CO2、O2、CO和N2等含量的方法.
二、气体分析提要
测定气体混和物中各组分含量的方法叫做气体分析法常用四管式的(奥氏)气体分析仪来分析烟道气、煤气等。本实验介绍烟道气的分析法.
烟道气中的CO2、O2、CO和N2等成分可用不同的化学试一定顺序进行吸收。在等压等温条件下量出吸收前后气体体积的变化,即可测得各体的百分含量.吸收顺序及反应如下:
(1)用KOH溶液吸收CO2.
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
(2)用焦性没食子酸(1,2,3-三羟基苯)的碱性溶液吸收O2.
C6H3(OH)3+3kOH=C6H3(OK)3+3H2O
(焦性没食子酸) (焦性没食子酸钾)
4C6H3(OK)3+O2=2(KO)3C6H2-C6H2(OK)3+3H20
(六氧基联苯钾）
(3)用Cu2Cl2(也可写成CuCl)的氨水溶吸收CO.
Cu2C12+2CO+2H2O=Cu2C12.2CO.2H2O
Cu2C12.2CO.2H2O+4NH3=2NH4CI+(NH4)2C2O4+2CU
为了防止亚铜的氧化,在此溶液中可放入一些紫铜丝圈。
混和气体经过氯化亚铜的氨水溶液吸所带出的氨，可再经H2SO4溶液吸收除去。
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
(4)吸引后所剩余的气体即为N2及含量甚微的H2、CH4、Ar等。
三、仪器和药品
1.仪器
常用的四管式(奥氏)气体分析装如图22-1所示，22-2是气体分析仪图解。全套仪器装在木匣里可以携带移动。仪器的主要部分是量气管1、水准瓶3和4只吸收瓶(5、6、7、8)。
量气管1是一个容积为100mL的上部大部分积为50ml,其上端有一条标线为零,下方较细长部分的每一刻度相当0.2mL,在最下部的刻度值为100ml。量气管装置在水套管2内,以免分析时气温发生变化，量气管下端以橡皮管与水准瓶3相连接,在水准瓶和量气管内装有饱和NaCl酸性溶液作为封闭液。
量气管的上端连接玻璃梳形管4,梳形管中间有四个带有活塞的支管分别与四只吸收瓶相连。每只吸收瓶都由下端以细玻璃管相连的两只瓶子组成,接活塞的瓶子中通常放有许多细玻璃管,用来增加吸收液和分析气体的接触面。各吸收瓶中盛放着下列溶液:吸收瓶5中盛放氢氧化钾溶液;吸收瓶6中盛放焦性没食子酸的碱性溶液;吸收瓶7中盛放氯化亚铜的氨水溶液;吸收瓶8中盛放硫酸溶液。
梳形管的另一端有一只三通活塞9,旋转这一活塞，便可使器分别和取样管(通过U形管12)相通;或与大气相通(通过排气管10);与外界隔绝三通管通过引气管11,以橡皮管与U形管12相连,U形管的另一端通过橡皮管和取管在U形管内需装一些过滤气体用的棉花或玻璃纤维,以免在取样时将待测气体中的尘埃带入析仪中。
2.药品
(1)氢氧化钾溶液溶解40克KOH固体于20m本中,此溶液每毫升能吸收约40mlCO2.
(2)焦性没食子酸的碱性溶液溶解28克焦性食子酸于50ml热水中,冷却后加入130ml33%kH溶液。此溶液每毫升能吸收8~m0温度降低,此溶液吸收O2的速度也降低。0℃时,O2几乎不被吸收,因此不宜在温度低于时进行吸收[注].
[注]低温时可以改用连二亚硫酸钠(Na2S2O)溶液,它在室温和低温时同样能吸收O2,其反应为
2Na2S204+O2+2H2O=4NaHSO3
连二亚硫酸钠溶液的配制:溶解16克Na2S2O4、3.3克NaOH、2克蒽醌-B-磺酸钠于100ml水中Na2S2O4吸收O2的效率较低,加入催化剂蒽醌-B-磺酸钠可提高吸收效。此溶液每毫升能吸收约10ml O2.
(3)氯化亚铜的氨水溶液将250克NH4CI溶于750mL水中,加入200克Cu2Cl2,充分搅拌,并加入等于溶液体积三分之一的氨水(密度毫升再加入一些铜丝圈或铜屑,以防止一价铜被氧化。此溶液每毫升能吸收约为了避溶液和空气接触,可在液面上注入一层厚约2~3毫米的液体石蜡。
(4)硫酸溶液将10ml浓H2SO4慢慢地加入90mL中边加边搅拌之。
(5)水准瓶封闭溶液往5%H2SO4溶液中加入威NACI（或NA2SO4）固体,使成饱和溶液(或接近饱和);并加入数滴甲基橙指示剂,使溶液呈红色观液面。
另备试样气体(盛器可用球胆,配以螺丝夹)。
四、气体分析实验内客
1.准备工作
将气体分析仪洗涤干净,各玻璃活塞均涂上一使润滑脂进入塞孔中),然后进行装配。在四只吸收瓶内装入所需的吸使标线。
往吸收瓶5中加入氢氧化钾溶液。
往吸收瓶6中加入焦性没食子酸的碱性溶液
往吸收瓶7中加入氯化亚铜的氨水溶液,瓶中在
往吸收瓶8中加入硫酸溶液。
往量气管和水准瓶内加入饱和NaCl的酸性溶液(作为封闭液，在量气管的套管中加入水至顶部。
2.检查仪器的气密程度
把三通活塞9转到和大气相通的位置,慢慢提高水准瓶，使封闭液充满量气管直至上部的标线,随即夹紧套在U形管12上的橡皮管。再把三通活塞9转到和引气管11相通的位置,放下水准瓶。如果量气管内液面开始稍微有点下降随即保持不变,这表示三通活塞9是严密的。然后开通各吸收瓶的活塞,逐一检查;如果吸收瓶中液面也保持不变,即证明没有漏气。否则表示活塞不严密,应找出原因,一一校正好。
检查完毕后,把各吸收瓶的吸收液面和量气管中封闭液面调节到标线,以各测定。
8.调节吸收瓶内液面
把三通活塞9转到使梳形管4和大气相通的位置,提高水准瓶,让封闭液充满到量气管的顶部(不必刚好到上部的标线)。再把活塞9转到与外界隔绝的位置,然后把吸收瓶5的活塞开通,缓慢地放下水准瓶(致使量气管内造成负压),使吸收瓶5内液面渐渐升高,当液面正好升到活塞下面的标线时,关闭吸收瓶5的活塞。用同样操作方法使吸收瓶6、7、8内液面均调节到标线。
4.测定步骤
(1)连接将装有烟道气试样的盛器(球胆)通过取样管与气体分析仪的U形管12相连接。
(2)冲洗把三通活塞9转到与取样管相通的位置,放下水准瓶,将待测气体吸入量气管中(不必刚好100m)。因为在梳形管及各支管中都有空气,此时所吸入的气体中必定混有空气,所以不能作为试样气体,应把它全部排入大气中。为此,把三通活塞9转到与大气相通的位置,提高水准瓶,使液面上升到标线,赶出量气管中的气体。如此重复操作冲洗3~4次使分析仪中空气全部排出后方可正式取样。
(3)取样提高水准瓶,把量气管内液面调节到顶部标线,再把三通活塞9转到与取样管相通的位置,放下水准瓶,把待测气体吸入量气管中,使量气管内液面下降到100ml刻度以下少许的位置(此时尽可能使量气管内液面和水准瓶内液面在同一高度上)。然后把活塞9转到与大气相通的位置,同时略略提高水准瓶使其液面与量气管刻度100ml处相平(为什么?);立即把活塞9转到与外界隔绝的位置;将水准瓶内液面与量气管内液面对齐,读数并记录之。
(4)测定为了测定CO2、O2、CO等含量,必须依一定顺序进行吸收。
首先开通吸收瓶5的活塞,提升水准瓶,把量气管中气体压入盛有KOH溶液的吸收瓶5中(使之反应而吸收),直到量气管内液面达到上部标线为止(不必刚好在标线处)然后降低水准瓶,把气体又吸回量气管中;再提升水准瓶使气体又压入吸收瓶中;然后再使气体吸回。如此重复操作3~4次,使CO2全部被吸收。最后将气体再吸回量气管中,同时应使吸收瓶5内液面正好调节到活塞下面的标线上,关闭吸收瓶5的活塞。把水准瓶移近量气管,将水准瓶内液面与量气管内液面对齐。记下量气管内液面的读数[注]。所取试样气体的体积和吸收后气体体积之差,就是待测气体中CO2的体积百分含量。
按上述同样操作方法,依次用吸收瓶6、7测定气体中O2、CO的含量。但应注意,在CO吸收完全后,必须再经H2SO4溶液吸收,除去氨NH3)气,然后再测量CO吸收后减少的体积。
根据测定所得数据,计算各组分气体的百分含量。
[注]在读取体积后,应再检查吸收是否完全为此,再开通该活塞,把气体再压入吸收瓶5,再吸回,直至体积读数不变为止。
五、气体分析实验前准备的思考题
(1)本实验中是按怎样的顺序进行吸收的?这一顺序是否可以任意改变?为什么?
(2)烟道气体分析中,各组分气体与吸收液的反应如何
(3)在量气管内测量气体体积时,为什么水准瓶内液面和量气管内液面必须到达同一高度时才可以读取读数?取样气体的体积是否必须恰好为100毫升？
(4)在水准瓶中的封闭液为什么要用酸性液为什么又要加入数滴甲基橙?
(5)对于气体分析仪的校准、洗涤、安装、使用及保哪些应注意之处?
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