反应系统包括100毫升标准磨口烧瓶，它上面装有三通平行侧臂的接应管和一个小的压力平衡加料漏斗（见图23－1）．三通接应管剩下的支管装一个弯接应管，弯接应管用塑料管连接一个三通活塞．活塞按顺序连向一个配有一个内装水银的压力平衡球的100毫升量气管．

       催化剂（C₅H₅NCuClOCH₃）₂预先做好，以有利于学生使用．催化剂制备是在1升装有电磁搅拌的烧瓶内混合5克（0．051克分子）的氯化亚铜，500毫升无水甲醇和20毫升新蒸馏过的吡啶．烧瓶上装有插有两根玻璃管的双孔橡皮塞；一根管子伸到烧瓶内液面下，另一根管子在液面上．开始搅拌并从液面下通入氧气．几分钟后，将氧气流调到最小，并继续通氧数小时．反应生成深绿色固体，过滤，每次用200毫升甲醇洗涤几次，最后进行干燥．

       在反应瓶内（图23－1）装入20毫升邻二氯苯，内含有一克无水硫酸镁，0．042克（10^-4克分子）的催化剂，0．158克（0．002克分子）的吡啶．提高水平球排除量气管中的气体，并打开三通活塞使之通向大气．搅拌开始，使氧气流通过加料漏斗10分钟．在用氧清洗的同时，配制一个在20毫升邻二氯苯内溶有0．997克008克分子）2，6－二甲苯酚的溶液．

       从加料漏斗上拿掉氧气导入管，关闭漏斗活塞，将酚溶液倒入漏斗中．将氧气导入管再放到漏斗上，关闭连通大气的三通活塞，打开通向反应烧瓶和量气管的通道．缓慢降低量气管的水平球使氧气完全充满量气管．拿掉氧气导入管；调节量气管中的水银到较低的刻度，让酚溶液通过加料漏斗进入反应瓶．迅速在加料漏斗上换上玻璃塞子，每隔一分钟记录一次量气管中剩下的氧气体积，直到已吸收理论量的氧气为止．每次读数时必须将球中水银面和量气管中的水银面保持在相等的水平．
       反应完成后，将反应瓶内的东西倒入一个装有100毫升1％HCl溶液的烧杯中．应出现三相：两个液相和一个分散在有机层中的固相．将混合物倒入分液漏斗中，有机相放到离心管中；弃掉水相．将几根离心管的重量找平后进行离心分离．

       倾折有机相到一个含有160毫升甲醇和2毫升浓盐酸的烧杯中．将得到的沉淀经过滤后再分散到酸性甲醇中，进行过滤．将滤饼溶解在热氯仿中，并在酸性甲醇中进行重沉淀*．沉淀物经过滤，用甲醇洗，最后进行干燥．聚合产品的特性粘度是由测定0．5％聚合物的氯仿溶液的比浓粘度再用公式（23－20）计算得到的．

[η]=(η_sp/c)／(1+0.333η_sp)          (23-20)

       留在离心管中的固体再分散在己烷中，并进行离心分离．倾析掉己烷，干燥剩余物．从剩余物的熔点（m．p．＝215℃）可鉴定它是3，3'，5，5'－四甲基联苯醌．

       在实验报告里应记录聚合物和二苯醌的产率．速率数据应按转化率对时间作图，可以得到一条很好的直线．估算反应的级数．

       仪器    100毫升烧瓶，三通平行侧臂接应管，弯接应管，三通活塞，压力平衡加料漏斗，分液漏斗，电磁搅拌器和电磁搅棒，量气管和水平球装置，漏斗，烧杯，离心机和离心管，测熔点装置及粘度计．

       化学试剂    2，6－二甲苯酚，氯化亚铜，吡啶，邻二氯苯，甲醇，氯仿，无水硫酸镁，氧气和盐酸．

       * 聚合物的分子量有时可能太低以致不能重沉淀．这个问题可按以前一样再进行反应来克服，但要加1．6克吡啶．所得聚合物可以直接分离．