二苯胺磺酸钡
中文名: 二苯胺磺酸钡
英文名: Barium diphenylaminesulfonate
中文别名:二苯基胺-4-磺酸钡;N-苯基对氨基苯磺酸钡盐;N-苯基对氨基苯磺酸钡;二苯胺-4-磺酸钡盐;(苯基氨基)苯磺酸钡盐;二苯胺-4-磺酸钡;
化学式: C24H20BaN2O6S
分子量: 633.90
CAS编号: 6211-24-1
质检信息
质检项目 指标值
含量 98%
PSA: 155.22000
LOGP: 6.97620
熔点: >300°C
水中溶解实验 合格
灵敏度实验 合格
基本信息
性状:
二苯胺磺酸钡是一种化学物质,为白色叶状结晶,是亚铁盐的指示剂,氧化还原指示剂。微溶于水,有毒。
产品用途
二苯胺磺酸钡用作为氧化,氧化还原指示剂。
生产方法
将等摩尔量的二苯胺和乙酸酐混合后,加入几毫升浓硫酸,回流1h后,将反应中产生的乙酸用冷水洗涤除去。而乙酰化的二苯胺用乙醚重结晶并在100℃下干燥。将200g 20%的发烟硫酸冷却到5℃,然后将100g已磨碎的乙酰基二苯胺分成小份分批加入发烟硫酸中。并不断搅拌。将混合物在水浴上温热到45℃保持2h,并不断搅拌,然后将其倒入250mL水中,并煮沸3h。为了将乙酰基部分水解掉。然后将反应液倒入大量水中,并将未转化的二苯胺滤出,滤液用碳酸钡中和,将硫酸钡滤去,得到白色的二苯胺4磺酸钡后可通过分步重结晶除去杂质乙酸钡。产率约80%。
步骤如下:⑴在容器中加入5Kg二苯胺,加入4L浓硫酸,加上搅拌装置和减压装置,搅拌下升温至155-160℃,开动减压装置,减压蒸出水;⑵磺化完成后,加入1-2倍体积水进行水解反应,在120-125℃保温20-30分钟,加搅拌,然后迅速倒入10-15倍体积的沸水中,加入5-7倍重量的50wt%氢氧化钡热溶液,保温沉化1-2小时,过滤,分别收集滤渣和滤液;⑶洗涤、干燥得产品。本发明采用二苯胺经磺化直接合成法,选用氢氧化钡即做SO<Sub>4</Sub><Sup>2-</Sup>的沉淀剂,又是酸的中和剂,沉淀和中和一次性完成,节约了成本,缩短了工时。
其特征在于:步骤如下:⑴在容器中加入5Kg二苯胺,加入4L浓硫酸,加上搅拌装置和减压装置,搅拌下升温至155-160℃,开动减压装置,减压蒸出水,检验磺化程度,若磺化不完全,增大减压力度,快速再蒸出水;⑵磺化完成后,加入1-2倍体积水进行水解反应,在120-125℃保温20-30分钟,加搅拌,然后迅速倒入10-15倍体积的沸水中,加入5-7倍重量的50wt%氢氧化钡热溶液,保温沉化1-2小时,过滤,分别收集滤渣和滤液;⑶把滤渣用2-3倍体积热水浸泡10min,再抽滤,滤液与前滤液合并,沉淀可弃去,滤液加热至60-90℃,用10wt%碳酸钠溶液调pH6-7;热滤,除去沉淀,加入1-2倍重量的固体氯化钡,搅拌,冷却至5-20℃,有沉淀生成,抽滤沉淀,用冷水洗去大部分Cl<Sup>-</Sup>,于真空干燥箱80-100℃干燥后即得产品,测定其灵敏度,如果不合格,重结晶提纯一次。
危险说明:
吞咽有害,吸入有害。
预防措施:
1.二苯胺磺酸钡作业后彻底清洗。
2.使用二苯胺磺酸钡时不要进食、饮 水或吸烟。
3.避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
4.使用二苯胺磺酸钡应在室外或通风良好处。
产品信息 [重量] 25g [颜色] 白色 危险性类别 [危险性类别] 非危化品
化学试剂收到了,产品还可以,用了没有感觉不好的,下次还会来购买,你等着吧!哈,