反应器是将一根Pyrex毛细管接到一个50毫升单颈标准磨口烧瓶的侧臂制成的（见图16－1）．将玻璃侧管在与烧瓶连接处向上弯曲使与水平成45°角，再在其中点弯成水平．将此侧臂用耐压胶管与一个三通活塞相连，此三通活塞又通过耐压胶管与一装有压力平衡球的50毫升量气管连接．用铁架台将平衡球及量气管固定好，量气管用夹子夹住，而平衡球则放在铁圈上．

       在压力平衡球中加入碳酸钠稀溶液，为了使溶液有颜色，在其中加几滴酚酞溶液．反应瓶放在80±0．1℃的油浴中．反应瓶的标准磨口颈用一装有氮气导入管的橡皮塞塞住，氮气导入管伸到反应瓶的底部．

       将45毫升蒸馏过的甲苯从标准磨口颈加入反应瓶中，再盖上橡皮塞：将三通活塞拧到放空的位置；提高压力平衡球，使液体充满量气管，将氮气流缓慢地通入甲苯中半小时．此排气操作是为了从系统中除氧，因为氧可起阻聚剂的作用．

       用一短的（短到它能完全浸没在甲苯中）软玻璃管，一头封死，将刚封好还赤热的一头压在石棉板上使成平底，这样制成样品容器（见图16－1，如图中插图所示）．将此样品容器，平底在下放在分析天平盘上，精确地称入100－200毫克的偶氮二异丁腈（AIBN）．从样品重量确定在标准温度和压力下产生的氮气的体积．记下气压表的压力，并假定在整个实验过程中气压不变．

       取去氮气导入管并换上一标准磨口塞子，将三通活塞拧到反应瓶与量气管连通而又与大气隔绝的位置，停2分钟，使体系平衡，取走塞子，放进样品容器，再塞好塞子，记下时间（零时）．由于在氮气产生前有一诱导期，所以不必搅拌混合物来加快偶氮二异丁腈（AIBN）的溶解速率．不过，当全部固体都消失后要记时间．

       从氮气开始出现到实验结束的整个时间里要经常记录放出的氮气的体积．在每次读数时都要调整压力平衡球的高度，使球内液面和量气管内的液面在一水平上，温度计放在量气管旁边指示量气管内气体的温度．在标准温度和压力下的干燥N₂的体积V'_∞可由样品AIBN的重量算出；在实验条件下的V_∞值可从V'_∞、水在量气管温度下的蒸气压和大气压算出．V_t可从时间t时的体积减去量气管开始的读数算出．

       通过作图和最小二乘法，略去不一致的实验点，测出反应速率常数和AIBN分解的半衰期（以任何方便的时间单位表示）．动力学表达式与通常的log a/（a－x）＝kt/2．3一样，此处，V_∞即总体积等于a，V_∞－V_t＝a－x，假定V_∞＞V₀，讨论你进行本实验时技术上的误差．

       仪器    反应瓶，恒温油浴，量气管与压力平衡球．

       化学试剂    偶氮二异丁腈，氮气，酚酞，碳酸钠与甲苯．