氨基胍碳酸氢盐
中文名称:氨基胍碳酸氢盐
英文名称:Aminoguanidine bicarbonate
别名:碳酸氢氨基胍
分子式: C2H8N4O3
分子量: 136.11
CAS号:2582-30-1
质检信息
质检项目 指标值
含量,% ≥98.5%
PSA: 145.45000
LOGP: 0.45680
化学特性
氨基胍碳酸氢盐是一种有机化合物,为白色晶体粉末,无气味,质软。加热不稳定,超过45℃即逐渐分解,变为红色,密度:1,6 g/cm3沸点:422.4ºC at 760 mmHg熔点:170-172 °C (dec.)(lit.)闪点:209.3ºC水溶解性:<5 g/L (20 ºC)蒸汽压:2.56E-08mmHg at 25°C溶于稀盐酸,极微溶于有机溶剂,不溶于水、乙醇和其他酸。具致敏性。对水体有危害。
产品用途
氨基胍碳酸氢盐用作医药、农药、染料、发泡剂和炸药的合成原料。
生产方法
1.将石灰氮溶于水中,生成氰巡氢钙,酸化得氰胺,后者与水合肼作用,并加碳酸氢铵成盐得到该品。亦可用氰胺与硫酸肼反应,然后加碳酸氢钠成盐的方法制取。
2.以石灰氮、水合肼、碳酸氢铵或碳酸氢钠为原料制得。先将蒸馏水加入石灰氮中,于45-50℃保温6h,滤去废渣,得氰胺(钙)溶液,然后向氰胺(钙)溶液中加入稀硫酸至pH=6-7,冷至室温,滤去硫酸钙,即得氰胺溶液;再向氰胺溶液中加入5%的水合肼,在50℃时保温4h,然后加入碳酸氢铵,放置,析出结晶,滤干即为氨基胍碳酸氢盐粗品,将粗品加乙酸溶解,再加草酸,滤去草酸钙,溶液用氨水调至pH=8-9,加入少许EDTA二钠,过滤清亮,再加入滤好的碳酸氢铵溶液,放置,结晶,滤干,分别以蒸馏水、乙醇洗涤,滤干即得成品。
3.甲基异硫脲硫酸盐、水合肼、碳酸氢钠进行缩合反应:将甲基异硫脲硫酸盐溶于水中,在室温滴加水合肼,加毕继续搅拌1.5h,过滤。滤液减压浓缩至原体积的2/5,然后用乙酸调节pH至5,冷至30℃以下,搅拌下加入饱和碳酸氢溶液,搅拌2h后放料,冷却过夜,过滤,滤饼先水洗,再用乙醇洗,50℃干燥,得氨基胍碳酸氢盐。收率85%-90%。3.用氨基氰和硫酸肼反应,然后加入碳酸氢钠水溶液进行反应,也可制得氨基胍重碳酸盐。
合成方法
在装有PH计在线监测装置的3000L搪玻璃反应釜内投入1500L自来水和150kg水合肼(含量≥80%),滴加40%稀硫酸至PH值为5~6,加入1kg磷酸二氢钠稳定剂,分三次投入石灰氮(石灰氮总量为360kg,有效含N量≥22%,每次投入石灰氮为120kg),强烈搅拌,使用流量计连续匀速滴加经稀硫酸,滴加过程中,用循环水将温度控制在45℃左右,滴加至反应液pH为7.2-7.8即可。滴加完毕后,升温,在70℃保温3小时,保温过程中保持反应液pH为7.2-7.8。向保温好的反应液中通入压缩空气10分钟,然后通过离心机和减压真空将反应液过滤;过滤过程中,用40℃左右的温水冲洗滤饼,至滤液呈清水色止;滤液集中至一3000L结晶釜内搅拌,缓慢均匀加入300kg碳酸氢铵,待氨基胍碳酸氢盐结晶4小时以上后,通过离心机分离,得到376kg湿的氨基胍碳酸盐,含量83.6%,40℃真空干燥得317kg产品,含量为99.16%。以水合肼计算产品收率为96.3%。
很好