戊二酸
基本信息
中文名:戊二酸
别称:胶酸
分子式:C5H8O4
分子量:132.11
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CAS号:110-94-1
外观:无色针状结晶固体
气味:有刺激性
包装:25kg/包
技术条件
项目 指标
含量,% ≥99.0
水中不溶物,% ≤0.01
灼烧残渣,% ≤0.1
化学特性
戊二酸是一种有机化合物,无色针状结晶固体粉末,虽然相关的直链二羧酸——己二酸和琥珀酸在室温下只有百分之几会溶于水,戊二酸在水中的溶解度超过50%。密度:1,429 g/cm3,熔点:95-98 °C,沸点:302 °C,闪点:200°C,折射率:1.42793,水溶解性:430 g/L,易溶于无水乙醇和乙醚,溶于水时(G/L),0℃为429,20℃为639,50℃为957,65℃为1118,溶于苯和氯仿,微溶于石油醚。
主要用途
1.戊二酸 主要用于制取戊二酸酐,用于合成树脂、医药中间体及合成树酯原料、合成橡胶聚合时的引发剂。
2.戊二酸 用于显微分析。
3.戊二酸可用于电子焊接助剂原料
戊二酸生产方法工业上可从生产已二酸的副产品中回收。实验室制备可有多种方法。1.由γ-丁内酯制备戊二酸将γ-丁内酯和氰化钾加热至190-195℃,搅拌反应2h。冷却,加入浓盐酸酸化生成戊二酸单酰胺,再加热水解即得戊二酸。收率71-75%。2.由二氢吡喃制备戊二酸将二氢吡喃与0.2N硝酸在沸水浴上加热溶解,然后在冰水浴上冷却,加入浓硝酸,二氢吡喃水解并逸出二氧化氮,当温度降至0℃时,加入硝酸钠,强烈搅拌3h。不再冷却,使温度升至25-30℃。减压蒸发、冷却,得戊二酸,收率70-75%。3.由戊二腈制备戊二酸将戊二腈与盐酸加热回流4h,然后蒸发至干,残留物含戊二酸和氯化铵,用热乙醚提取,提取液回收乙醚即得戊二酸,可用氯仿或苯重结晶。4.环己酮氧化法环己酮经硝酸氧化生产己二酸时副产戊二酸。5.副产回收法石蜡氧化生产氧化石蜡时回收戊二酸。回收,方法一般采用水萃取法(或蒸馏、闪蒸和水蒸气蒸馏等)和结晶法。6.环戊酮液相氧化法。7.二氢呋喃法。实验室中也用1,3-丙二醇制备戊二酸。8.制法:于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入戊二腈(2)120(1.28mol),50%(质量分数)的硫酸1800mL,搅拌下加热回流10h。冷却后用硫酸铵饱和,再用乙醚提取(200mL×4)。合并乙醚提取液,无水硫酸钠干燥。水浴蒸出乙醚,得戊二酸(1)140g,冷后固化,mp97℃,收率82%。用氯仿或苯重结晶,mp97.5~98℃。9.制法:于1L烧瓶中加入395mL水、5mL浓硝酸(d1.42),再加入二氢吡喃(2)168.3g(2mol),而后于沸水浴加热25~45min。于另一装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入浓硝酸(d1.42)575mL(9.25mol),冰盐浴冷至0℃以下,剧烈搅拌,加入亚硝酸钠5.75g,直至完全溶解。此时溶液变黄。于0℃以下,滴加上述二氢吡喃溶液,约加入10mL时有棕色二氧化氮生成,反应开始。继续滴加,保持反应液温度在10℃以下,约3h加完。加完后继续搅拌反应1.5h。反应液变为蓝绿色,基本无二氧化氮生成。慢慢升温至25~30℃,当反应液由蓝绿色变为黄色时表明反应基本结束,约需2~3h。减压蒸出水近干,加入100mL水,再减压蒸馏近干以尽量除去硝酸。剩余物用100mL乙醚和1000mL苯重结晶,趁热过滤以除去不溶的硝酸盐,冷却,过滤,得戊二酸(1)185~198g,收率70%~75%。母液浓缩可以得到18~23g产物。10.制法:于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入γ-丁内酯(2)86g(1.0mol),氰化钾72g(1.1mol),搅拌下油浴加热至190~195℃,反应2h。反应开始后剧烈进行反应,而后逐渐缓慢下来。冷至100℃,加入200mL热水使之溶解。慢慢加入浓盐酸至使刚果红试纸变色。再加入200mL浓盐酸,搅拌下加热回流1h。减压浓缩至干。将固体弄碎后加入氯仿煮沸提取,每次用氯仿200mL,重复4次。趁热过滤氯仿溶液。合并氯仿溶液,减压浓缩至约400mL,冷却,析出结晶。过滤,冷氯仿洗涤,干燥,得化合物(1)105~110g,收率79.5%~83.5%。用水重结晶,得纯品94~99g,收率71%~75%。
储存注意事项
1.储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。
2.应与氧化剂、还原剂、碱类分开存放,严禁与有毒、有害物品混放、混运。
产品信息 [产品信息] 25kg [级别] 工业级