1-丙基-2-甲基咪唑

 

中文名称     1-丙基-2-甲基咪唑

中文同名     1-丙基-2-甲基咪唑;

英文名称     1-propyl-2-MethyliMidazole

化学式        C7H12N2

分子量        124.18

CAS编号    33214-18-5

质检信息

熔点 140-142 °C(lit.) 

沸点 343.65°C (rough estimate) 

密度 1.6776 (rough estimate) 

折射率 1.6000 (estimate)

 

化学特性

1-丙基-2-甲基咪唑为无色液体

产品用途

1-丙基-2-甲基咪唑用作有机合成中间体

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。718

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法

[0001] 本发明属于化工中间体合成技术领域，设及一种合成1-丙基-2-甲基咪挫的方 法，尤其是设及一种W纯丙胺、氨气、纯乙醒和乙二醒水溶液为原料，合成1-丙基-2-甲基 咪挫的方法。 二、【背景技术】

[0002] 咪挫类化合物是分子结构中含有两个间位氮原子的五元杂环化合物。在高性能复 合材料、生物医药、染料、固化剂和金属防腐等诸多领域显示了独特性能。1-丙基-2-甲基 咪挫是咪挫类重要的中间体之一，其结构式为：

[0003]

[0004] 其传统的合成方法是采用两步法制得，首先将乙二醒与乙醒、氨水缩合制得2-甲 基咪挫，再进一步与硫酸二丙醋丙基化反应得到1-丙基-2-甲基咪挫。上述制备过程的第 一步存在2-甲基咪挫分离过程中，水份蒸发量大的问题。运就使生产过程中能耗大，目前 生产2-甲基咪挫水、电、汽的消耗费用约为2500元/吨。而且该方法需要两步才能完成， 一般产率比较低，副产物比较多，分离提纯比较困难。 Ξ、

【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于针对现有的合成1-丙基-2-甲基咪挫的方法中存在的缺点，提 供一种原料易得、设备简单、工艺合理、节约能源的合成1-丙基-2-甲基咪挫的制备方法。

[0006] 本发明所采用的技术方案是：它由纯丙胺、氨气、纯乙醒和乙二醒水溶液为原料通 过控溫控压反应而成，其合成路线如下：邸3邸2邸2畑2+畑3(气）+邸3邸0+邸0邸0(7備夜）一 1-乙 基-2-甲基咪挫其合成步骤为：

[0007] 1)在气-液相合成装置的反应蓋中加入乙二醒水溶液；

[0008] 2)在控溫、控压下，先通入纯乙醒，然后同时通入氨气和纯丙胺；

[0009] 3)加毕控溫回流反应六小时；

[0010] 4)反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

[0011] 所述控压采用如图所示常压气-液相反应装置，其特征在于：在反应蓋上增设了 气体吸收装置、控压报警装置和氨气供给装置。所述气体吸收装置是由通过回弯管和气体 管道与反应蓋相连且置于其上方的吸收柱、累、变频器和管道组成，累的进口管道插入缓冲 蓋底部，其出口端与吸收柱顶端喷头相连，吸收柱顶端通过管道与液封槽相连；所述控压报 警装置主要由缓冲蓋、带浮球的报警器、连通阀和管道组成，设置在反应蓋底带排液阀和连 通阀的连通管与装有报警器的缓冲蓋底部连接；所述氨气供给装置是由设置在反应蓋一侧 的放置氨气钢瓶的计量砰、反应蓋上部相连的带氨气阀的管道和氨气分布管组成，氨气阀 的进口端与置于计量砰上的氨气钢瓶相连，出口端与氨气分布管相连。

[0012] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：由于采用气-液相法，将现有工艺 的两步法改为一步法，并将氨水或锭盐水溶液改为氨气和纯丙胺，乙醒水溶液改为纯乙醒， 生产过程中水份蒸发量较现有工艺减少一半W上。 四、

【附图说明】

[0013] 下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

[0014] 图1是本发明化学反应设备结构示意图。 阳015] 图中1为蓋盖，2为气体管道，3为回弯管，4为填料，5为吸收柱，6为喷头，7为加 料阀，8为累，9为变频器，10为报警器，11为液封槽，12为浮球，13为缓冲蓋，14为排液阀， 15为反应蓋，16为氨气分布管，17为计量砰，18为氨气阀，19为连通阀。 五、

【具体实施方式】

[0016] 如图1所示，它是在反应蓋15上增设了气体吸收装置、控压报警装置和氨气供给 装置。所述气体吸收装置是由通过回弯管3和气体管道2与反应蓋15相连且置于其上方 的吸收柱5、累8、变频器9和管道组成，累8的进口管道插入缓冲蓋13底部，其出口端与吸 收柱5顶端喷头6相连，吸收柱5顶端通过管道与液封槽11相连；所述控压报警装置主要 由缓冲蓋13、带浮球12的报警器10、连通阀19和管道组成，设置在反应蓋15底带排液阀 14和连通阀19的连通管装有报警器10的缓冲蓋13底部连接；所述氨气供给装置是由 设置在反应蓋15 -侧的放置氨气钢瓶的计量砰17、反应蓋15上部相连的带氨气阀18的管 道和氨气分布管16组成，氨气阀18的进口端与置于计量砰17上的氨气钢瓶相连，出口端 与氨气分布管16相连。

[0017] 实施本发明时，将一定量的乙二醒水溶液加入反应蓋15中，盖上蓋盖1，启动累8， 关闭连通阀19,反应蓋15中惰性气体经液封槽11被排出，待Ξ个浮球12都离开液面时，累 8自动关闭。打开连通阀19,开启液体进料阀7滴加纯乙醒，由于局部过热使纯乙醒少量气 化，反应蓋15压力上升，液位下降。当下和中两浮球12都被淹没时，累8自动启动，将蓋液 送到吸收柱5顶部，经喷头6喷到填料4表面，使气-液相接触面积增大，乙醒气体吸收速 率增大，致使反应蓋15压力迅速下降，反应蓋15液位上升，缓冲蓋13液位下降，当下浮球 12离开液面时，累8自动关闭，纯乙醒滴加完毕后，接着经液体进料阀7滴加丙胺，并同时开 启氨气阀18通入氨气，反应蓋15液位下降，缓冲蓋11液位上升。当下和中两浮球12都被 淹没时，累8自动启动，将蓋液送到吸收柱5顶部，经喷头6喷到填料4表面，使气-液相接 触面积增大，氨气等气体吸收速率增大，致使反应蓋15压力迅速下降，反应蓋15液位上升， 缓冲蓋13液位下降，当下浮球12离开液面时，累8自动关闭。调节氨气阀18和液体进料 阀7,将氨气流量和丙胺滴加速率控制在累8处于半工作半休息状态。随着反应的进行，反 应蓋15中惰性气体会不断积累。当惰性气体增加到使下浮球12无法离开液面，累8无法 处于半工作状态时，略调小氨气阀18和液体进料阀7 ;当惰性气体积累到使下、中、下Ξ浮 球12都被淹没，报警器10亮红灯报警时，关闭氨气阀18和液体进料阀7, 5-10分钟后，关 闭连通阀19,交替重复上述排惰性气体和加料操作，待氨气和丙胺加料完毕后，控制反应蓋 15溫度为50°C至60°C，缓冲蓋13溫度为45°C W下，控制微负压反应六小时。反应完毕， 蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。 阳〇1引实施例

[0019] 在常压气-液相反应装置的反应蓋中注入21. 8%的乙二醒133. 0千克（0.5kmol) 水溶液，在50°C、揽拌和控制微负压下，先缓慢通入22.0千克（0.5kmol)的纯乙醒，然后 同时通入12. 75千克化75kmol)氨气和42. 3克化75kmol)纯丙胺；加料完毕，继续控溫 50°C，反应6小时；反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。

【主权项】

1. 一种1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法，其特征在于：合成路线如下： CH3CH2CH2NH2+NH3(气）+CH 3CHO+CHOCH〇dil?}S)- 1-乙基-2-甲基咪唑其合成步骤为： 1) 在气-液相合成装置的反应釜中加入乙二醛水溶液； 2) 在控温、控压下，先通入纯乙醛，然后同时通入氨气和纯丙胺； 3) 加毕控温回流反应六小时； 4) 反应完毕，蒸去水，冷却、结晶、过滤、干燥得产品。2. 根据权利要求1所述的1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法，其特征在于：在步骤2中 所述控压采用如图所示常压气-液相反应装置：在反应釜上增设了气体吸收装置、控压报 警装置和氨气供给装置，所述气体吸收装置是由通过回弯管和气体管道与反应釜相连且置 于其上方的吸收柱、栗、变频器和管道组成，栗的进口管道插入缓冲釜底部，其出口端与吸 收柱顶端喷头相连，吸收柱顶端通过管道与液封槽相连；所述控压报警装置主要由缓冲釜、 带浮球的报警器、连通阀和管道组成，设置在反应釜底带排液阀和连通阀的连通管与装有 报警器的缓冲釜底部连接；所述氨气供给装置是由设置在反应釜一侧的放置氨气钢瓶的计 量秤、反应釜上部相连的带氨气阀的管道和氨气分布管组成，氨气阀的进口端与置于计量 秤上的氨气钢瓶相连，出口端与氨气分布管相连。

【专利摘要】本发明涉及一种1-丙基-2-甲基咪唑的制备方法，尤其是涉及一种以纯丙胺、氨气、纯乙醛和乙二醛水溶液为原料，在常压气-液相反应装置中，合成1-丙基-2-甲基咪唑的方法。该法采用一步法，且将氨水、丙胺水溶液和乙醛水溶液改为氨气、纯丙胺和纯乙醛参与反应，使生产成本大为降低。

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