某些重要药品制剂和浓硫酸加热会释出甲醛。这种水解分裂，系利用濃硫酸中少而一定的水含量来完成。甲醛可以由和溶于浓硫酸中的铬变酸发生灵敏的显色（紫色）反应作出检定。因此，产生甲醛的药剂，当和铬变酸试剂溶液一起温热时，現出紫色。
       操作手续    在一微量试管中放入固体试样少许，或试液一滴，进行蒸发。加入浓硫酸四滴及铬变酸（越纯越好）1～2毫克。按甲醛释出的多寡，立即或数分钟内就现出或深或浅的紫色。
       浓硫酸的水解亦可在气体吸收器内进行。蒸气相的甲醛一经和铬变酸试剂溶液的悬滴接触，就可显示出来。
       这个操作手续，可以鉴定（a）～（f）所列的药剂。补充鉴定用的斑点反应，在其它文中，另有詳細說明。

（a）甲撑胺化合物类
       六甲撑四胺及其盐类可被浓硫酸分裂：

(CH₂)₆N₄+6H₂O → 6CH₂O+4NH₃

这个操作手续，曾試用于下列很小量的固体样品上而奏效：六甲撑四胺，无水柠檬酸六甲撑四胺（Helmitol），樟脑酸六甲撑四胺（安福托品）、扁桃酸六甲撑四胺、水杨酸六甲撑四胺（沙立福民）。
       六甲撑四胺的盐类，也可用相关六胺试验法来检定。
（b）胆精（烟酰胆汁胺）
       胆精（烟酰胆汁胺），就是羟甲基替烟酰胺（Ⅰ）所用的商品名称。它和常用的烟酰胺（Ⅱ）及二乙基替烟酰胺（Ⅲ），是在化学方面有关系的：

如和濃硫酸一起温热，只有（Ⅰ）才产生甲醛。其水解过程可用下式表示：

       吡啶組份的检定可作为一种补充鉴定試驗，并用以辨別出胆精与上列其它产生甲醛的化合物。此試驗的根据，为吡啶及其衍生物（除它的α－取代衍生物外）可被溴化氰轉化为戊烯二醛（或其衍生物）。戊烯二醛及其衍生物和联苯胺反应形成红-紫色的希夫氏碱类。
（c）一羟甲基替二甲基海因
       这个化合物是一被推荐作为无臭甲醛給予体的白色水溶晶态固体。它可被浓硫酸分裂出甲醛，式示如下：

当这一物质加热至它的熔点（110～117°）以上，也分裂出甲醛，这是与上式相符的。这个分解在温度低至70°时，已甚显著。
（d）次硫酸砜钠（大艾松钠）
       这个化合物，曾推荐为治麻疯病的药剂。它可被浓硫酸分裂如下：

       另一鉴定試验法是根据于它具有高度的还原力，而ス是雕白粉（甲醛合次硫酸钠）的衍生物。因此，含有次硫酸砜鈉药剂的水萃液，在用1，4－二硝基苯的氨醇溶液处理时产生显色反应（橙色）。
       此外，这个化合物干热到250°时，按照反应：

2NaHSO₂ → Na₂SO₄+H₂S

释出硫化氢，可用来认出其次硫酸盐组份（見e）。
（e）新洒尔佛散与硫胂凡納明
       新洒尔佛散（Ⅰ）与硫胂凡納明（Ⅱ），分别为甲醛合次硫酸盐及甲醛合亚硫酸氫盐的衍生物：

所以它們和浓硫酸加热时，都产生甲醛。
       只有新洒尔佛散因系雕白粉的衍生物，才和1，4－二硝基苯的氨溶液給出显色反应，并且也只有它对于（d）节所根据的釋出硫化氫試驗法有反应，因此可和硫胂凡納明彼此辨别出来。
       甲醛試驗法，可以檢定出少至0．1微克的新洒尔佛散及0．5微克的硫胂凡納明。次硫酸盐試驗法，則可檢出15微克的新洒尔佛散。
       由于新洒尔佛散的次硫酸盐組份，在加热到250°时分裂出硫化氫，故可用醋酸鉛試紙作出检定。这样，新洒尔佛散与硫胂凡納明的一种辨别法，就有可能了。
（f）匹拉米洞
       匹拉米洞分裂出甲醛，不是由于水解，而是由于濃硫酸的氧化作用（参阅匹拉米洞的检定法）。