间戊二烯

中文名称    间戊二烯

中文同名    戊间二烯

英文名称    Nobiletin

化学式       C21H22O8

分子量       402.39

CAS编号  504-60-9

质检信息

密度  1.244g/cm3

沸点  587.9°C at 760mmHg

闪点  256.5°C

折射率 1.558

蒸气压 8.39E-14mmHg at 25°C

化学特性

1.无色可燃性液体。 不溶于水，溶于乙醇、乙醚

产品用途

1.主要用于制造聚间戊二烯树脂，也用于有机合成

2.主要的工业用途是生产石油树脂。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

提纯精制的方法

本发明涉及石油裂解制乙烯副产碳五分离得到的间戊二烯进一步提纯精制的方法，特别涉及以二甲基甲酰胺为萃取剂对上述间戊二烯进行萃取精馏提纯精制的方法。

以下便是本发明解决上述技术问题的具体技术方案。

一种间戊二烯提纯精制的方法，包括以下步骤1)间戊二烯原料进行精馏分离脱除重组分，精馏塔的操作压力为0.03～0.5MPa，塔釜温度为35～100℃，回流比为1～8，从塔顶得间戊二烯物料；2)将步骤1)中得到的塔顶物料在阻聚剂的存在下进行萃取精馏以脱除轻组份，萃取精馏塔的塔内压力为0.03～0.5MPa，塔釜温度为100～180℃，回流比为1～10，间戊二烯原料与萃取剂进料的重量流量比为1∶2～1∶10，塔釜得到间戊二烯和萃取剂的物料，所采用的萃取剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈或乙腈的水溶液中的一种；3)步骤2)得到的塔釜物料经精馏脱除萃取剂得高纯度的间戊二烯产品，萃取剂回收返回萃取精馏过程循环使用。

在上述步骤2)中，间戊二烯原料最好在萃取精馏塔的中部进料，萃取剂最好在塔的顶部进料；萃取剂在进入萃取剂精馏塔前最好先预热至20～80℃。

步骤1)主要的目的是脱除物料中在存储过程中生成的聚合物以及碳六以上的重组分，精馏塔的操作压力最好为0.08～0.3MPa，塔釜温度最好为50～80℃，回流比最好为2～6；步骤2)主要的目的是脱除物料中环戊烯等轻组份，萃取精馏塔的塔内压力最好为0.08～0.3MPa，塔釜温度最好为110～160℃，回流比最好为3～8，间戊二烯原料与萃取剂进料的重量流量比最好为1∶4～1∶8，而萃取剂最好采用二甲基甲酰胺。

在步骤2)所述的萃取精馏过程中，采用甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈或乙腈的水溶液中的一种为萃取剂都是可行的，但发明人发现采用二甲基甲酰胺为萃取剂则分离效果更为理想。

上述步骤2)中，所采用的阻聚剂可以为邻-硝基苯酚、硝基苯、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、乙醇胺或亚硝酸钠中的一种。

在工业化应用时，精馏塔的结构通常可以采用塔板塔或填料塔。

与现有技术相比，本发明的优点在于工艺稳定，操作方便，设备投资和运行成本较低，非常易于工业化应用，对石油裂解制乙烯副产碳五分离得到的间戊二烯进行提纯精制。提纯后间戊二烯的纯度为95％以上，产品的收率一般可达60～75％。

1.一种间戊二烯提纯精制的方法，包括以下步骤1)间戊二烯原料进行精馏分离脱除重组分，精馏塔的操作压力为0.03～0.5MPa，塔釜温度为35～100℃，回流比为1～8，从塔顶得间戊二烯物料；2)将步骤1)中得到的塔顶物料在阻聚剂的存在下进行萃取精馏以脱除轻组份，萃取精馏塔的塔内压力为0.03～0.5MPa，塔釜温度为100～180℃，回流比为1～10，间戊二烯原料与萃取剂进料的重量流量比为1∶2～1∶10，塔釜得到间戊二烯和萃取剂的物料，所采用的萃取剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈或乙腈的水溶液中的一种；3)步骤2)得到的塔釜物料经精馏脱除萃取剂得高纯度的间戊二烯产品，萃取剂回收返回萃取精馏过程循环使用。

2.根据权利要求1所述的间戊二烯提纯精制的方法，其特征在于步骤2)间戊二烯原料在萃取精馏塔的中部进料，萃取剂在塔的顶部进料。

3.根据权利要求1所述的间戊二烯提纯精制的方法，其特征在于步骤2)萃取剂在进入萃取剂精馏塔前先预热至20～80℃。

4.根据权利要求1所述的间戊二烯提纯精制的方法，其特征在于步骤1)中所述的精馏塔的操作压力为0.08～0.3Mpa，塔釜温度为50～80℃，回流比为2～6。

5.根据权利要求1所述的间戊二烯提纯精制的方法，其特征在于步骤2)中所述的萃取精馏塔的塔内压力为0.08～0.3MPa，塔釜温度为110～160℃，回流比为3～8，间戊二烯原料与萃取剂进料的重量流量比为1∶4～1∶8。

6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的间戊二烯提纯精制的方法，其特征在于步骤2)中所采用的萃取剂为二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求1、2、3、4或5所述的间戊二烯提纯精制的方法，其特征在于步骤2)中所述的阻聚剂为邻-硝基苯酚、硝基苯、糠醛、N-甲基吡咯烷酮、乙醇胺或亚硝酸钠中的一种。

分离方法

为了解决现有技术中间戊二烯分离工艺存在的设备投资高、操作费用大、间戊二烯产品纯度低等问题，本发明提供了一种间戊二烯的分离方法，采用共沸精馏的方法分离得到间戊二烯产品，提高了间戊二烯产品纯度，减少了设备投资和操作费用。本发明的目的是提供一种间戊二烯的分离方法。采用共沸精馏的方法得到间戊二烯产品。共沸精馏，又称恒沸精馏，是利用混合物中的组分能形成共沸物的性质实现分离的精馏过程。通常在待分离 的溶液中加入共沸剂(或称夹带剂)，使其与溶液中的一个或两个组分形成共沸物，以增大待分离组分间的相对挥发度而使分离易于进行。目前还未见关于能够与环戊二烯形成共沸物的报道。现有的间戊二烯分离过程中采用的是普通精馏的方法。由于环戊二烯和反式间戊二烯的沸点非常接近，不得不采用高的塔板数和大的回流比来进行分离。目前还没有在间戊二烯产品分离流程中采用共沸精馏技术的报道。发明人经研究发现，环戊二烯和正戊烷可以形成共沸物，共沸温度35.29度；环戊二烯和2-甲基-2- 丁烯也可以形成共沸物，共沸温度37.7度。利用它们形成共沸的原理，在间戊二烯塔的进料中引入一股含有正戊烷和2-甲基-2-丁烯的物流，可以将大部分环戊二烯从间戊二烯塔顶带出，从而将环戊二烯除去。所述方法包括:在间戊二烯塔的进料中引入共沸物流，所述共沸物流包括正戊烷和2-甲基-2-丁烯；优选组成为正戊烷5 50%、2-甲基-2- 丁烯5 50%。所述共沸物流为来自碳五分离装置中的脱轻塔塔顶采出物流，或者来自第一萃取精馏塔顶采出物流，优选为来自第一萃取精馏塔顶采出物流；共沸物流流量与脱碳五塔塔顶采出物料流量之比为0.01 1，二者混合后进入间戊二烯塔；所述间戊二烯塔的塔板数为70 90，回流比为15 25。具体地，将含有间戊二烯、双环戊二烯及少量环戊二烯和其它组分的物料引入到脱碳五塔，经分离后，含有间戊二烯、少量环戊二烯和其它轻组分从塔顶采出，含有双环戊二烯和其它重组分从脱碳五塔塔釜采出送往双环二烯塔；从装置外引入一股物流与来自脱碳五塔顶采出物料混合后引入到间戊二烯塔中，间戊二烯塔塔顶采出含有环戊二烯的轻组分，塔身侧线采出间戊二烯产品，塔釜采出重组分循环回碳五蒸出塔。脱碳五塔塔顶采出除含有间戊二烯外，还含有少量环戊二烯等轻组分。但是环戊二烯与间戊二烯沸点接近，要将环戊二烯从间戊二烯中分离出去，需要较高的塔板数和较大的回流比，因此设备投资大、操作费用高，并且间戊二烯产品纯度较低。环戊二烯和正戊烷可以形成共沸物，共沸温度35.29度，共沸组成:正戊烷69%，环戊二烯31% ;环戊二烯和2-甲基-2- 丁烯也可以形成共沸物，共沸温度37.7度，共沸组成:2_甲基-2- 丁烯70%、环戊二烯30%。共沸组成指的是形成共沸物时各组分的含量，利用它们形成共沸的原理，在间戊二烯塔的进料中引入一股含有正戊烷和2-甲基-2-丁烯的物流，可以将大部分环戊二烯从间戊二烯塔顶带出，从而将环戊二烯除去。本发明中所述的从装置外引入的共沸物流，其中包含有正戊烷和2-甲基-2-丁烯组分，能够与来自脱碳五塔顶物流中的环戊二烯形成共沸物。该共沸物流可来自碳五分离装置中的脱轻塔塔顶采出物流，也可来自第一萃取精馏塔顶采出物流，优选来自第一萃取精馏塔塔顶物流。其组成优选包括:正戊烷5 50%、2-甲基-2- 丁烯5 50%;共沸物流流量由碳五塔顶采出组成决定，塔顶采出物料中环戊二烯含量高，则要求共沸物流流量大，可根据具体情况而定，优选共沸物流流量与脱碳五塔顶采出物料流量之比为0.01 I。本发明中所述的间戊二烯塔的操作条件，塔板数70 90，回流比15 25。其塔顶采出可送往碳五分离装置的预脱重塔，以进一步回收其中的环戊二烯等组分。以图2为依据，对本发明进一步的说明如下:将含有间戊二烯、双环戊 二烯、少量异戊二烯、环戊二烯、其它少量轻组分的物料4引入到脱碳五塔1，将含有间戊二烯和其它轻组分从塔顶采出5，与另一股共沸物流6混合后引入到间戊二烯分离塔2中，将含有双环戊二烯和其它重组分从脱碳五塔塔釜采出8引入到双环二烯分离塔3 ;间戊二烯塔顶采出含有环戊二烯的轻组分9，塔身侧线采出间戊二烯产品10，塔釜采出重组分11送出界外，或返回脱碳五塔I。本发明采用共沸精馏方法分离间戊二烯，由于利用了环戊二烯分别与正戊烷、2-甲基-2-丁烯形成共沸物的原理，在间戊二烯塔进料中引入一股共沸物流，从而将环戊二烯从间戊二烯中分离出来，使环戊二烯与间戊二烯的分离变得容易，降低了间戊二烯塔的理论板数和回流比，也提高了间戊二烯产品纯度，减少了设备投资和操作费用。

下面结合实施例，进一步说明本发明。实施例: 如图2所示，以某工厂的碳五分离装置的预脱重塔塔釜采出和脱重塔塔釜采出为原料4，将其引入到脱碳五塔中，主要组成为:正戊烷0.7%，顺、反-2-戊烯1.2%，异戊二烯0.7%，环戊烯8.7%，间戊二烯32.8%，环戊二烯2.9%，双环戊二烯36.3%，碳六14.5%，聚合物2.2%，流量为13000kg/h。将物料引入到脱碳五塔I中，脱碳五塔板数42，从24块板进料，塔顶压力0.12MPa，塔顶温度47°C，塔釜压力0.14MPa，塔釜温度106°C，回流比

1.8。塔顶采出5与共沸物流6混合，物流5与物流6的流量比为0.1，引入到间戊二烯塔2中。共沸物流来自碳五分离装置的第一萃取精馏塔塔顶采出，其主要组成:正戊烷35.3%,2-甲基-2 丁烯22.2%，顺、反-2-戊烯23.5%，流量为900kg/h。混合后的物流进入间戊二烯塔2，间戊二烯塔板85块，从第30块板进料，塔顶压力0.13MPa，塔顶温度38.5°C，塔釜压力0.2MPa，塔釜温度90°C，回流比20。塔身侧线82块板采出间戊二烯产品，反式间戊二烯48.1%，顺式间戊二烯和反式总和含量78%，其中环戊二烯0.2%。对比例:如图1所示，以某工厂的碳五分离装置的预脱重塔塔釜采出和脱重塔塔釜采出混合之后作为原料4，将其引入到脱碳五塔中，主要组成为:正戊烷0.7 %，顺、反-2-戊烯1.2%，异戊二烯0.7%，环戊烯8.7%，间戊二烯32.8%，环戊二烯2.9%，双环戊二烯36.3%，碳六14.5%，聚合物2.2%，流量为13000kg/h。将物料引入到脱碳五塔I中，脱碳五塔板数42，从24块板进料，塔顶压力0.12MPa，塔顶温度47°C，塔釜压力0.14MPa，塔釜温度106°C，回流比1.8。塔顶采出5引入到间戊二烯塔2中，其中间戊二烯69%、环戊二烯

5.7%。间戊二烯塔板100块，从第43块板进料，塔顶压力0.13MPa，塔顶温度42°C，塔釜压力0.2MPa，塔釜温度91°C，回流比31。塔身侧线95块板采出间戊二烯产品，反式间戊二烯47.6%，顺式间戊二烯和反式总和含量70%，其中环戊二烯0.4%。对比以上结果，采用本发明方法分离间戊二烯产品，降低了间戊二烯塔的塔板数，减小了回流比， 提高了产品纯度。

权利要求

1.一种间戊二烯的分离方法，其特征在于: 所述方法采用共沸精馏分离间戊二烯。

2.按权利要求1所述 的间戊二烯的分离方法，其特征在于: 在间戊二烯塔的进料中引入共沸物流，所述共沸物流包括正戊烷和2-甲基-2- 丁烯。

3.按权利要求2所述的间戊二烯的分离方法，其特征在于: 所述共沸物流的组成为正戊烷5 50%、2_甲基-2- 丁烯5 50%。

4.按权利要求2所述的间戊二烯的分离方法，其特征在于: 所述共沸物流为来自碳五分离装置中的脱轻塔塔顶采出物流，或者来自第一萃取精馏塔顶采出物流。

5.按权利要求4所述的间戊二烯的分离方法，其特征在于: 所述共沸物流为来自第一萃取精馏塔顶采出物流。

6.按权利要求2 5之一所述的间戊二烯的分离方法，其特征在于: 共沸物流流量与脱碳五塔塔顶采出物料流量之比为0.01 1，二者混合后进入间戊二烯塔。

7.按权利要求2 5之一所述的间戊二烯的分离方 法，其特征在于: 所述间戊二烯塔的塔板数为70 90，回流比为15 25。

概述

间戊二烯（PD）是石油裂解C5馏分中含量非常丰富的共轭二烯烃，由于其沸点与C5馏分中其他成分非常接近，一直作为合成石油树脂的原料或直接作为燃料使用。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯。对人类眼睛、皮肤、粘膜和呼吸道有刺激作用。主要用于制造聚间戊二烯树脂，也用于有机合成。

主要的工业用途是生产石油树脂。间戊二烯石油树脂是间戊二烯的主要用途之一，属于C5脂肪族石油树脂中的一种，间戊二烯石油树脂是由C5馏分经分离纯制后得到的间戊二烯原料，经阳离子聚合而成。该类石油树脂的主要链节为脂肪烃结构，具有酸值低、混溶性好、粘合性好、耐水和耐乙醇和耐化学药品等特性。随着间戊二烯石油树脂技术的不断发展，而广泛应用于压敏胶粘剂、浅色热熔胶、浅色热熔型标志漆、热熔涂料、橡胶增粘剂、油漆和印刷油墨添加剂等领域。

合成原料

间戊二烯石油树脂按合成原料不同可以划分为以下3种：

①以粗间戊二烯为主要组分的聚合，粗间戊二烯主要来自于C5馏分分离出环戊二烯和C4后的剩余馏分（含有间戊二烯、异戊二烯等）；

②以间戊二烯浓缩物为原料的聚合，它是由C5馏分分离出异戊二烯和环戊二烯后得到的，此种原料基本上不含异戊二烯和环戊二烯；

③将前两种为主要原料的石油树脂产品进行改性，得到改性间戊二烯石油树脂。

消防措施

危险特性：易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法：切断气源。若不能切断气源，则不允许熄灭泄漏处的火焰。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉。

 

产品信息
[重量]	500ml
[颜色]	无色液体