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液-固色谱的理论模型
液-固色谱的理论模型:溶质分子与固定相之间的相互作用发生于吸附剂的表面。由方程(5-1)表示的这种相互作用是竞争性的,流动相的分子(S)和溶质( X )对固定的吸附部位进行竞争。
吸附剂结构及与溶质的相互作用
吸附剂结构及与溶质的相互作用:为了说明吸附剂分离化合物的方式,现在简单考察下最广泛使用的吸附剂硅胶的表面特性。色谱级硅胶是由硅酸钠与无机酸例如HCI反应制备的。
填充物类型
填充物类型:填充物类型用作高性能LSC填料的吸附剂可分为两类:多孔的 和薄壳的。图5-1有助于我们讨论各类吸附剂的性质。大型不规则多孔吸附剂颗粒(图5-1a)多年来一直用于直径1~5厘米的开柱中。
流动池和连结部的设计
流动池和连结部的设计:检测器设计适用的流动池,特别是用于UV光度计的,已有相当多 的研究。经典的色谱仪生产厂商供应的标准微量池,实际上不够微小,标准的UV检测池目前是长10毫米、直径1毫米,池体积 8微升。
检测器
检测器:液相色谱仪上的另一重要装置是检测器。生产一个合用的联机检测器,对于LC的近期发展是很重要的。最初有两种类型填补了这一需要一早 期用于凝胶渗透色谱(GPC)的折光指数(RI)检测器,
制备规模的高效液相色谱
制备规模的高效液相色谱:在制备规模的LC中,显然应该利用无限直径效应。因为柱 子必须有大的体积,所以要使用口径比较宽的管子,这样,极高的压力就可能有危险。限制压力在例如5兆牛顿/米²(50大气压)可能比较适当。为了避免从非常短粗的柱收集流出谱带的问题,可采用长度对直径的比率如20或更大些的柱。
色谱实用操作条件及颗粒大小和柱长...
色谱实用操作条件及颗粒大小和柱长度的选择:实践的色谱工作者要求能够在适当时间内和合理的柱压降下分析混合物。显然,要包含所有可能性的tR和⊿p的范围是很大的,因此人们必须选择某些代表性的有用数值。在讨论实用操作条件时,必须决定所要的塔板效率和保留程度。
影响分辨率的动力学和热力学因素
影响分辨率的动力学和热力学因素:本质是热力学的;而塔板数N则主要与色谱的动力学特性有关。虽然调节热力学变数可以改善分离程度,但也只能到-定限度为止。
色谱分辨和速度的基本原理
色谱分辨和速度的基本原理:色谱过程的目的都是分离一个混合物的组分,方法是把混合 物样品(最好是少量的)放置或注射在由分离材料(在LC中通常是细微颗粒)作成的色谱柱头上,然后,以泵输出的溶剂或洗脱液冲洗混合物通过柱子。
液相色谱的时间最佳化
液相色谱的时间最佳化:当值很大时,对分析时间有不良影响;如果一个混合物的各组分呈现宽阔而稀释的流出峰,将引起检测的困 难。
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