Zn(锌)
用于重量法测定锌的沉淀剂并不少,然而选择性较为理想的试剂却没有.因此必须在测定前将共存元素分离除去.比较而言,喹哪啶酸(Ⅰ)测定锌的选择性比较好些,此时Al、Be、Fe、Ti、U的干扰可用酒石酸掩蔽除去,而Ag、Cu和Hg用硫脲掩蔽除去.
喹哪啶酸法锌的测定
测定范围:30-100毫克锌.
测定酸度:pH=2.3-6.5.
换算因素:0.1529.
试剂:喹哪啶酸 5%溶液,5克喹哪啶酸溶解后用NaOH溶液中和,稀至100毫升.
测定步骤:试液稀至150毫升,以甲基红为指示剂用2N氨水中和之.然后加入醋酸至弱酸性(pH=3-5),加热至沸.沸溶液在剧烈搅拌下加入喹哪啶酸溶液至过量25%,冷至室温后用玻璃滤器过滤.经冷水洗后在125℃干燥至恒重,以Zn(C10H6NO2)2形式称量.
Zr(锆)
重量法测定锆并没有太大的困难.沉淀剂的选择性也是较为理想的,最初用铜铁试剂做为沉淀剂时,稀土元素及Fe、Nb、Ta、Th、Ti、U、V等均有干扰,以后用N-苯甲酰苯胲为试剂时Ce4+、Sn、Ti、V等元素仍干扰.锆的各种类型的有机沉淀剂是不少的,其中以对溴代苯乙醇酸的选择性和灵敏度最好.生产实践中用于定钢及铝合金中的锆.此外,苦杏仁酸,α-甲氧基苯乙酸及α-羟基苯甲基磷酸均可在强酸性介质中沉淀锆,这些都是重量法测定锆的选择性沉淀剂.
溴代苯乙醇酸锆的测定
测定范围:3-100毫克锆.
沉淀酸度:0.1-8.0N HCl或1.0N H2SO4.
换算因素:0.09210.
试剂:对溴代苯乙醇酸 0.1M溶液.
测定步骤:合锆试液中加入浓盐酸15毫升,稀释至50毫升.加热至85℃,逐滴加人沉淀剂溶液(约为50毫升).在85℃放置15-70分钟.冷却后以玻璃滤器过滤,用水洗涤数次后在130℃干燥至恒重,以Zr(C8H6O3Br)4形式称量.