双(环戊二烯)二氯化锆
双(环戊二烯)二氯化锆
中文名称:双(环戊二烯)二氯化锆英文名称:Zirconocene dichloride别名:二氯二茂锆分子式: C10H10Cl2Zr
分子量: 292.32CAS号:1291-32-3
质检信息质检项目 指标值含量,% ≥98.0%PSA: 0.00000LOGP: 3.29540
产品用途双(环戊二烯)二氯化锆用作化学合成,用于烯烃聚合催化剂,用作制备二茂锆化物的原料;材料科学。是Kaminsky型催化体系的主催化剂,该类催化剂催化烯烃高聚的活性和等规度都很高,催化烯烃齐聚亦有文献报道。二氯二茂锆也是Negishi试剂的主要组分,该试剂可用于分子内双烯的成环反应和分子间炔烃与烯烃的成环反应。用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。
化学性质双(环戊二烯)二氯化锆是一种化学物质,为淡米色晶体粉末,对湿敏感。溶于苯和氯仿,遇水分解。熔点 242-245℃。沸点 124-125℃/15mmHg。冷藏品-2-8℃,具刺激性。
制备方法
步骤1:环戊二烯基钠的制备在纯氮气保护下,180℃热裂解双聚环戊二烯。收集40~42℃环戊二烯单体于冰盐浴冷却的许林克瓶中备用。在500mL三口瓶中放入一个搅拌磁子,安装上恒压滴液漏斗和回流冷凝器,抽空,用纯氮气置换3次。在纯氮气保护下加入4.6g(0.2mol)钠丝和40mLTHF。将25mL(0.3mol)新鲜的环戊二烯加入到装有100mLTHF的恒压滴液漏斗中,开动电磁搅拌器,在20min内将上述环戊二烯溶液滴入三口瓶中,滴加完毕后继续反应1.5h,钠丝基本消失,得到环戊二烯基钠的THF溶液。环戊二烯基钠溶液在正常状态下为淡黄色,如无纯氮气保护则被氧化为酱紫色溶液。步骤2:二氯二茂锆的制备在500mL三口瓶中放入一个搅拌磁子,安装恒压滴液漏斗和回流冷凝器,抽空,用纯氮气置换3次。烧瓶中加入50mL甲苯及22.3g(0.1mol)ZrCl4,开动搅拌制成悬浮液。将环戊二烯基钠的THF溶液加入恒压滴液漏斗中,在室温下滴加,保持反应溶液微沸,滴加完毕后,继续反应2h。在50℃油浴加热下,减压蒸干溶剂,得黄色固体。将固体放入索式提取器中,用CHCl3提取。在减压下蒸去提取液中绝大部分溶剂,冷却后析出固体,过滤。产物用少量CHCl3洗涤,真空干燥,得白色晶体20.2g,产率69%。
产品信息 [重量] 500g [颜色] 白色 危险性类别 [危险性类别] 非危险品