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气相色谱法

同修 / 2022-07-12

气相色谱法

气相色谱法是近三十年来迅速发展起来的一种新型分离、分析技术，在石油炼制、基本有机原料、高分子、医药、原子能、冶金工业中得到了广泛的应用，对保证工业生产的正常进行和提高产品质量起了重要的作用。

目前我国已能成批生产多种型号，性能比较完备的气相色谱仪，为气相色谱法的推广使用创造了有利条件。在许多生产部门，气相色谱分析法逐步代替了化学分析法。当前随着我国石油化学工业的迅速发展，气相色谱法在石油、化工厂中已成为中间控制分析中的一种不可缺少的分析方法了。

近年来电子计算机和专用的微型电子计算机(微处理机)已和气相色谱仪联用，可自动对分析结果进行数据处理，对于提高分析速度、改善分析结果的准确性及实现生产过程的自动化起了重要的作用。

第一节气相色谱法简介

一、方法特点及应用范围

气相色谱法在应用中的主要特点是选择性高，分离效率高，灵敏度高，分析速度快。

选择性高是指气相色谱法对性质极为接近的物质，具有很强的分离能力。如在石油化工生产中比较难解决的碳四婚烃异构体(1-丁烯，异丁烯，顺2-丁烯，反2-丁烯)的分离；邻位、间位、对位二甲苯三种异构体的分离。原子能工业中氢的三种同位素：氢、氘、氚的分离。医药和生物化学中结构复杂的旋光异构体的分离。现都可采用气相色谱法加以解决。

分离效率高是指气相色谱法能分离分配系数很接近的组分，一根一到二米的色谱柱，柱效率可达几千块理论塔板数，因而对组成复杂的或难以分离的物质，经色谱柱进行反复多次的分配平衡(或吸附平衡)，最后可达到分离的目的。

灵敏度高是指气相色谱法可分析极微量组分的含量。它可鉴定高分子单体、纯有机物质、超纯气体中含有1ppm(表示百万分之一，即10-6)，甚至0.1ppb(表示百亿分之一，即10-10)的杂质。在环境保护中，它可用来直接分析大气中或污水中1ppm至几十个ppb的微量毒物。在冶金和半导体工业中，它可分析超纯金属或半导体材料中含有的极微量的气体杂质。

分析速度快是相对于化学分析法而言的，通常完成一个样品的气相色谱分析，仅需几分钟或几十分钟。并且所用样品量很少，对液样仅需1微升左右，对气样约需1毫升左右。

由于气相色谱法有上述特点，基本上能满足当前各种工业对分析方法提出的要求，所以它已得到日益广泛的应用。

气相色谱法的应用范围很广，不仅可以分析气体，也可以分析液体、固体及包含在固体中的气体。分析操作的温度一般为-196℃到450℃，只要在上述温度范围内，有不小于0.2~10毫米汞柱的蒸气压力并且热稳定性能良好的气、液、固体物质，都可用气相色谱法进行分析。

气相色谱法常用于以下几个方面：

1.气体分析：在环境保护中用于测定大气中的痕量有毒杂质；在宇宙科学中测定高空大气的组成；在化工生产中用于分析原料气、反应后放空尾气、烟道气的组成；在石油化工生产中用于分析石油炼厂气、裂解气的组成以及高分子单体(乙烯、丙烯、丁二烯)中的微量杂质。

2.液体分析：在石油炼制工业中，分析液体产品：催化裂化后的汽油、煤油、铂重整后的芳香烃的组成；在有机化工生产中分析醇、醛、酸、酯、酵、胺类的含量；在电气工业中分析变压器油的组成(预测变压器的潜伏故障)。

3.固体分析：在冶金工业中用于分析金属及合金中的微量气体杂质；在高分子工业中，将高聚物热裂解(或用激光裂解)，根据裂解产物可判断高聚物的组成。

气相色谱法在原子能工业、医药工业、食品工业、农业化学、生物化学、物理化学领域中也有着广泛的应用。

事物总是一分为二的。气相色谱法虽有前述特点和广泛的应用，但也有不足之处，首先是从色谱峰不能直接给出定性的结果，它不能用来直接分析未知物，如果没有已知纯物质的色谱图和它对照，就无法判定某一色谱峰代表何物。因此对成分复杂的样品，定性工作常常是相当麻烦的，若无纯物质对照，必须用其它方法，如化学分析法、质谱法、红外吸收光谱法相配合，否则定性工作就无法完成；另外也存在对高含量的样品进行分析时，准确度不高；分析无机物和高沸点有机物时比较困难等不足之处，需进一步加以改进。

二、气相色谱法的流程及设备

气相色谱法是色谱法中的一种方法。早在1906年M.C.茨维特(M.C.IIBer)分离叶绿素的各组分时，就将绿色植物叶子的石油继提取液(即叶绿素提取液)，通过填充有吸附剂碳酸钙(为固定相)的玻璃柱管(即色谱柱)，然后用石油继溶剂(为流动相)不断的冲洗玻璃柱管，即将叶绿素中的各组分(胡萝卜素、叶黄素等)分离，而在填充有预酸写的玻璃生营上呈现出不同颜色的清晰色带，这就是色谱法名称的来饭。由于上述分离过程，使用的是液体石油融作为流动相，所以也叫液相色谱法。以后沿用上述的分离原理，用惰性气体(N2.CO2，等)作为流动相，使气态样品通过固定相而得到分离，就叫做气相色谱法，此时就没有颜色的特殊含义了。

气相色谱法是一种分离分析方法。操作时使用气相色谱仪，被分析样品(气体或液体气化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性气体(称为载气或流动相)的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱流出，进入检测器，转变成电信号，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上得到一组曲线图(称为色谱峰)，根据色谱峰的峰高或峰面积就可定量测定样品中各个组分的含量。这就是气相色谱法的简单测定过程。