高压气瓶的颜色
同修 / 2022-07-12
高压气瓶的颜色
其中Ha也可以由电解水的氢气发生器供给,空气可以由压缩空气泵供给。但是不论是载气还是鉴定器需要的燃气(H2)或助燃气(空气),在使用前必须经过适当的净化,并且要稳定的控制它们的压力和流量,这些都是气相色谱仪正常工作所必需的先决条件。
气体 |
H2 |
N2 |
Ar |
He |
CO2 |
空气 |
氧 |
外壳的颜色 |
暗绿 |
黑 |
黑 |
棕 |
黑 |
黑 |
浅蓝 |
标字的颜色 |
红 |
黄 |
蓝 |
白 |
黄 |
白 |
黑 |
条纹的颜色 |
—— |
棕 |
白 |
—— |
—— |
—— |
—— |
在气相色谱中所用载气的纯度主要取决于色谱柱、检测器和分析的要求。
从色谱柱的角度看,要求把载气中的水分除掉或控制在一定的含量范围,因它影响色谱柱的活性、寿命和分离效率。为了除去水分,在室温可用吸附剂硅胶和5A分子筛净化载气。有时为了除去载气中的烃类化合物,也可使用活性炭净化。净化用的干燥管通常为内径50毫米,长200~250毫米的金属管,如图15-3所示。
从检测器来看,热导池检测器、氦离子化检测器、氩离子化检测器都要求载气中水分含量要控制在30~50ppm;氢火焰离子化检测器则要求把载气、燃气、助燃气中的烃类组分除去;电子捕获检测器,要除去载气中电负性强的组分(如氧的含量要尽量压低)。通常用硅胶、分子筛、活性炭,按顺序分段填充干燥管,就可满足上述各种检测器对气体净化的要求。
从分析要求来看,当进行痕量杂质分析时,就需要高纯度的载气,此时需要特殊的净化方法。
干燥剂硅胶、分子筛以及活性炭在使用一定时间后,其净化效果降低,需要及时更换或烘干、再生后重新使用。
(2)载气流速的控制 为了保持气相色谱分析的准确度,载气的流量要求恒定,其变化小于1%,通常使用减压阀、稳压阀、针形阀等,来控制气流的稳定性。
①减压阀:俗称氧气表,装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小的工作压力,通常将100~150kg/cm2压力减小到1~5kg/cm2。
高压气瓶阀和减压阀如图15-4所示。使用时将减压阀用螺旋套帽装在高压气瓶阀的支管B上,用活扳手沿逆时针方向转动高压气瓶阀A至全开,此时高压气体进入减压阀的高压室,其压力表(0~250kg/cm2)就指示出高压气瓶的压力。再按顺时针方向缓慢转动减压阀的螺旋C,气体即进入减压阀的低压室,其压力表(0~25kg/cm2)就指示输出气体管线中的低工作压力。当低压室的压力大于最大工作压力(25kg/cm2)的1.1~1.5倍,安全装置就全部打开放气(关闭高压气瓶的顺序是,先将减压阀的螺旋C沿逆时针方向转动至低压室全关,再用活扳手沿顺时针方向转动高压气瓶阀A至全关,此时高压室压力表指针下降。再将减压阀的螺旋C沿顺时针方向转动至低压室开,此时低压室储存的气体即放空,压力表指针指向零。最后再将螺旋C沿逆时针方向转动旋松即可)。
由于气相色谱中所用载气流量较小,一般在100毫升/分以下,所以单靠减压阀来控制流速是比较困难的,通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀或针形阀,以精确的控制气体的流速。
②稳压阀:用以稳定载气(或燃气)的压力,常用的是波纹管双腔式稳压阀,其结构如图15-5所示。
腔A与腔B通过连动杆由孔的间隙相连通,当调节手柄逆时针转动打开阀门至一定开度后,系统达到平衡,如果进气口压力P,有了微小上升,腔B气压随之增加,波纹管向右伸张,阀针亦同时右移,减小了阀针与针座的间隙,因此气流阻力加大,则出口压力Pa降回至原来的平衡状态。同理,若进气口压力有微小下降时,系统也能自动恢复原有平衡状态,从而达到稳压的效果。
使用这种稳压阀时进气口压力不得超过6kg/cm2,出气口压力…般在1~3kg/cm2时稳压效果最好。使用时气源压力应高于输出压力0.5kg/cm2。稳压阀不工作时,应顺时针转动放松调节手柄,使阀关闭,以防止波纹管、压簧长期受力疲劳而失效。使用时进气口和出气口不要接反,以免损坏波纹管。所用气源应干燥、无腐蚀性,无机械杂质。
③针形阀:用来调节载气流量,也有些仪器用它来控制燃气和空气的流量。如图15-6所示,在调节手柄1上连接一条直轴,即阀杆,在轴的下端呈尖锥形即阀针5,通过改变阀针与阀门的相对位置来控制流量。当调节手柄依逆时针方向转动时,阀针与阀门的间隙增大,气体阻力减小,因此从针阀流出的气体流量增大。当调节手柄依顺时针方向转动时,使阀针密封圈将阀门压住,针形阀就关闭。在阀杆中间凹槽处嵌入一个氟橡胶垫圈,即密封环4,其表面涂以硅油和真空脂,当阀杆移动时,密封环与阀体内壁始终紧密接触,使阀体保持密封状态。当针形阀不工作时,应使针形阀全开(此点和稳压阀相反),以防止阀针密封圈粘在阀门入口处,也可防止压簧长期受压而失效。
由于针形阀结构简单,当进口压力发生变化时,处于同一位置的阀针,其出口的流量也发生变化,所以用针形阀不能精确的调节流量。针形阀常安装于空气的气路中,用以调节空气的流量。另外在自己动手安装的气相色谱仪中常用价廉的针形阀来代替昂贵的稳压阀。
当用程序升温进行色谱分析时,由于色谱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加,也会使载气流量发生变化,为了在气体阻力发生变化时,也能维持载气流速的稳定,需要使用稳流阀,来自动控制载气的稳定流速,关于稳流阔的结构、作用原理此处就不介绍了。