火焰原子化器
同修 / 2022-07-12
火焰原子化器
原子吸收测定须将试样转变成自由原子蒸气。转变的方式是通过热离解，即通过火焰或电加热的设备提供能量。火焰原子化器的结构如图14-4所示，由雾化器、雾室及燃烧器三部分组成。试样溶液被雾化器喷成细雾，干燥、熔化、蒸发成气态分子，再在火焰中离解成原子。
1.雾化器
雾化器或称喷雾器，当压缩空气从毛细管前端的小孔高速喷射出来时，造成负压将溶液由毛细管吸上来，在气流中分散成非常细的雾滴。雾滴直径多在10微米(10-6米)以下，形成的雾喷射出来像轻飘飘的云雾一样。毛细管的前端有的带有喉管及撞散球，以使雾粒变得更细。雾粒越细，就越容易干燥、熔化、气化，也就会产生更多的自由原子蒸气。所以雾粒越细测定灵敏度就越高。说喷雾器是影响测定灵敏度的主要部件，关键的问题就是要把毛细管前端的上下位置(深度)和毛细管与喷口的同心度调节到最佳水平。
毛细管吸喷溶液的速率称为吸喷速率或称为吸液量(毫升/分)。一般喷雾器的吸液量为3～12毫升/分。吸喷的溶液一部分变成细雾粒进入火焰，另一部分凝结成大滴流入废液排水管。被雾化的溶液量与废液量之比称为雾化效率。一般雾化器所能达到的雾化效率仅百分之十儿，大部分溶液从废液管排出。
一般说来，毛细管的深度(上下位置)决定喷雾器的吸液速率，而毛细管与喷口的同心度决定喷雾器的雾化效率。发现喷雾器的灵敏度下降了，应及时进行调节，以获得最佳灵敏度。
2.雾化室
雾化室由金属、金属加塑料镀层或玻璃制成 (玻璃雾室应外加防护套)，内有回火安全塞及废液排出口。废液排出管内径应不少于8毫米，一般用聚乙烯管。排出管应带水封(水封高度约为10厘米)，以防空气、乙炔由排水管流出。废液排出不流畅将明显影响测定。
3.燃烧器
由于燃气、助燃气和样品液喷成的细雾都预先在雾化室里混合再进入燃烧器，所以是预混合型的层流燃烧器，这类燃烧器的火焰燃烧稳定，层次清晰。
目前国内常用的是单缝燃烧器。用于空气-乙炔火焰的燃烧器缝长100～120毫米，宽0.5~0.7毫米，用于笑气(氧化亚氮-乙炔)火焰的长50毫米，宽0.5毫米。宽缝的燃烧器(0.7毫米)不易被盐堵塞，但气耗大，回火的可能性就大一些。燃烧器在使用过程中应注意清洗及清理，缝口应光洁无沉积盐，火焰不应带有缺口。在测定前应点燃火焰预热燃烧器，使燃烧器温度稳定。
4.气源
(1)空气 空气由压缩空气钢瓶、活塞式空气压缩机或膜动式空气压缩机供给。活塞式空压机出口压力为4～6公斤/厘米?，应配空气过滤减压阀，调节出口压力为1.5～2公斤/厘米左右。膜动式空压机，一般由安全阀排气调到使用压强。空气经转子流量计(一般带有针形阀作为调节流量的部件，也可以不带)流入雾化器，流量计刻度为升/分(也有的仪器为升/小时)。在湿度大的地方，气路可附加气水分离器除水。
(2)乙炔 乙炔由钢瓶或乙炔稳压发生器供给。乙炔钢瓶瓶内最大压强为15公斤/厘米2。乙炔溶于吸收在活性炭上的丙酮内。乙炔钢瓶使用至5公斤/厘米=就应更换新钢瓶。
乙炔稳压发生器是用电石作原料，加水发生乙炔，经水洗，硫酸洗和脱脂棉过滤进入稳压浮筒。乙炔压力约在40~50厘米水柱之间。火焰颜色变黄就应更换浓硫酸。插入硫酸的管子在长期使用后有硫酸钙沉淀，要注意防止堵塞。在用富燃火焰测定(如铬)及用笑气-乙炔火焰时，发生器发生的乙炔气量及压力不足，须要将发生的乙炔加压及储气。可参考有色金属研究院设计的储气式乙炔发生器。
使用乙炔应注意安全，燃气钢瓶与乙炔发生器附近不可有明火。燃气管路上最好有一快速开关。目前均用流量计带针形阅作为开关，这种开关关不紧，有余气时常易逸漏造成事故。若没有快速开关，应在做完实验后将发生器内的余气烧掉。现使用的燃烧器即使由于先断助燃气等原因回火，也仅回到雾化室。但仍应注意在操作时先开助燃气再开燃气点火的操作规程，关气时应先关燃气。
(3)笑气(氧化亚氮)笑气由笑气钢瓶供气，钢瓶装有液化气体，瓶内压强约70公斤/厘米2减压后使用。使用笑气-乙炔火焰应小心，注意防止回火，禁止直接点燃笑气-乙炔火焰。点燃时，应先点燃空气-乙炔火焰并调节为富燃火焰，再过渡到笑气-乙炔火焰，并应保持为“富燃”(保持有桃红色的中间层火焰，是笑气-乙炔火焰“富燃”的特征)。雾化室应装有安全塞，当回火时安全塞被冲开而不造成其它破坏。
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