滴定管
铜臭 / 2022-07-02
1.种类
滴定管是准确测量放出液体积的仪器，核北容积不同分为常量、半微量及微量滴定管，按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管等。
常最滴定管中最常用的是容积为50毫升的滴定管，这种滴定管上则有50个等分的刻度(单位为毫升)，每一等分再分十格(每格0.1毫升)，在读数时，两小格间还可估出一个数值(可读至0.01毫升)。
此外，还有容积为100和25毫升的常量滴定管，分刻度值为0.1毫升。
容积10毫升、分刻度值为0.05毫升的滴定管有时称为半微量滴定管。
在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管:带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。图3-16所示即为这两种滴定管。碱式滴定管下端的胶管申有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径应稍大于胶管内径，用手指捏挤玻璃珠附 近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝， 液体就沿着这条小缝流出来。
.jpg "滴定管")
酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的溶液(如KMnO₄、I₂、 AgNO₃;等将液)不能用碱式滴定管。有些需要避光的溶液，可以采用茶色(棕色)滴定管。
微量滴定管如图3-17所示，这是测量小量体积液体时用的滴定管，它的分刻度值为0.005或0.01毫升，容积有1~5毫升各种规格。使用时，打开活塞A，微微倾斜滴定管，从漏斗B注入溶液，当溶液接近量管的上端时，关闭活塞A，继续向漏斗加入溶液至占满漏斗容积的三分查讲之二左右止。滴定前先检查管内，特别是两活塞间是否有气泡，如有应设法排除。打开活塞C，调节液面至零线。滴定完毕，读数后，打开活塞A让溶液流向刻度管，经调节后又可进行第二份滴定。
.jpg "微量滴定管 自动滴定管")
自动滴定管是上述滴定管的改进，它的不同点就是灌装溶液半自动化，如图3-18所示，储液瓶A用于储存标准溶液，常用储液瓶的容积为1~2升。量管E是 以磨口接头(或胶塞) B与储液瓶连接起来，使用时，以打气球D打气通过玻璃管H将液体压入量管并将其充满。玻璃管G末端是一毛细管，它准确位于量管零的标线上。因此，当溶液压入量管略高出零的标线时，用手按下通气口C，让压力降低，此时溶液即自动向右虹吸到储液瓶中，使量管中液面恰好位于零线上。
F是防御管，为了防止标准溶液吸收空气中的CO₂和水分，可在防御管中填装碱石灰。
自动滴定管的构造比较复杂，但使用比较方便，适用于经常使用同一标准溶液的日常例行分析工作。0我明
滴定管形式是多种多样的，除上述几种以外，还有高位自动装液滴定管，弯形活塞滴定管，二斜孔三通活塞滴定管等(如图3-19所示)，还有带蓝线衬背的滴定管，读数比较方便。这些滴定管在生产单位应用也较广泛。
2.准备
(1)洗涤 无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10~15毫升洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3~4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。
碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。为此，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤，即将碱式滴定管的尖嘴部分取下，胶管还留在滴定管上，将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中，将滴定管上胶管(现在朝上)连接到抽水泵上，打开抽水泵，轻捏玻璃珠，待洗液徐徐上升至接近胶管处即停止，让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3~4次备用。
(2)涂油酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林(或真空油脂)。涂油的方法是:将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干(如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去)，用手指蘸少量凡土林在活塞的两头涂上薄薄-一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。
涂油也可以按图3-20所示的方法进行，即用手指蘸少量凡士林，在活塞的大头一边涂一圈，再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套内小头一边涂一圈。然后将活塞悬空插入塞套内，沿一个方向转动直至凡士林均匀分布为止。其余操作同上。
.jpg "酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作")
碱式滴定管不涂油，只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。
(3)试漏酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2分钟。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动180°后等待2分钟再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。
碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2分钟，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。
(4)装溶液和赶气泡准备 好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液琳洗滴定管2~3次，每次用约10毫升，从下口放出少量(约三分之一)以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2~3次后，即可装入标准溶液至“0”刻线以上，然后转动活塞使榕液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00毫升处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00 毫升下面不多，也可记下初读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0.00毫升处较方便，这样可不用记初读数了。
碱式滴定管应按图3-21所示的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00毫升处，或记下初读数。
.jpg "赶气泡")
3.滴定
滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行。滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶，使用酸式滴定管的操作如图3-22所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能:①逐滴放出，②只放出1滴，③伸溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。
使用碱式滴定管的操作如图3-23所示，左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡。
滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.00毫升， 当然可以不记。用小烧杯内壁碰一下 悬在滴定管尖端的液滴。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1~2厘米处。滴定速度不能太快，以每秒3~4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇(或用玻棒搅拌烧杯中溶液)，向同一方向作圆周旋转而不应前后振动，因那样会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到(为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板)，如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。
4.读数
由于水榕液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面量弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面清晰程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则:
①注入溶液或放出溶液后，需等待1~2分钟后才能读数(使附着在内璧上的溶液流下)。
②滴定管应垂直地夹在滴定台上读数。
③对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上如图3-24(1)所示。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，如图3-24(2)所示。初读和终读应用同一标准。
④有一种蓝线衬背的滴定管，它的读数方法(对无色溶液)与上述不同，无色溶液有两个弯月面相交于滴定管蓝线的 某一点如图3-25所示。读数时视线应与此点在同一水平面上，对有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同。
⑤滴定时，最好每次都从0.00毫升开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01毫升。
⑥为了协助读数，可采用读数卡，这种方法有利于初学者练习读数，读数卡可用黑纸或涂有黑长方形(约3x1.5厘米)的白纸制成，读数时，将读数卡放在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1毫米处，，此时即可看到弯月面的反射层成 为黑色如图3-26所示，然后读此黑色弯月面下缘的最低点。
5.注意事项
①用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。
②酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。
.jpg "其他形式的滴定管")
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