先把滤纸对折并按紧一半，然后再对折但不要按紧，把折成圆锥形的滤纸放入漏斗中。滤纸的大小应低于漏斗边缘0.5~1厘米左右，若高出漏斗边缘，可剪去一圈。观察折好的滤纸是否能与漏斗内壁紧密贴合，若未贴合紧密可以适当改变滤纸折叠角度，直至与漏斗贴紧后把第二次的折边折紧。取出圆锥形滤纸，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块，这样可以使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上，撕下来的那一小块滤纸，保留作擦拭烧杯内残留的沉淀用。
(4)做水柱滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水，形成水柱。滤纸上的水已全部流尽后，漏斗颈内的水柱应仍能保住，这样，由于液体的重力可起抽滤作用，加快过滤速度。
若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指，此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实贱证明，漏斗颈太大的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。
做好水柱的漏斗应放在漏斗架上，下面用一个洁净的烧杯承接滤液，滤液可用做其它组分的测定。滤液有时是不需要的，但考虑到过滤过程中，可能有沉淀渗滤，或滤纸意外破裂，需要重滤，所以要用洗净的烧杯来承接滤液。为了防止滤 液外溅，般 都将 漏斗颈出口斜口长的一侧贴紧 烧杯内壁。漏斗位置的高低，以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为度。
(5)倾泻法过滤和初步洗涤首 先要强调，过滤和洗涤 一定要一次完成， 因此必须事先计划好时间，不能间断，特别是过滤胶状沉淀。
过滤-般分三个阶段进行， 第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤，第二阶段把沉淀移到循斗上，第三阶段清洗烧杯和洗涤淄斗上的沉淀。过滤时，为了难免沉淀堵察滤纸的空腺，影响过速度， 一般多来用镇泻法过滤， 即领斜静置烧杯，待沉流下降后，先蒋上度清液倾入而斗中，面不是一开始过德就将沉淀和溶波搅混后过滤。
过滤操作如图3-5所示，将烧杯移到漏斗上方，轻轻提取玻璃棒，将玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中，将烧杯嘴与玻璃棒贴紧，玻璃棒直立，下端接近三层滤纸的一边，慢慢倾斜烧杯，使上层清液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3,或使液面离滤纸上边缘约5毫米，以免少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失。
暂停倾注时，应沿玻璃棒将烧杯嘴往上提，逐渐使烧杯直立，等玻璃棒和烧杯由相互垂直变为几乎平行时，将玻璃棒离开烧杯嘴而移入烧杯中。这样才能避免留在棒端及烧杯嘴上的液体流到烧杯外壁上去。玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液搅混，也不要靠在烧杯嘴处，因嘴处沾有少量沉淀，如此重复操作，直至上层清液倾完为止。当烧杯内的液体较少而不便倾出时，可将玻璃棒稍向左倾斜，使烧杯倾斜角度更大些。
在上层清液倾注完了以后，在烧杯中作初步洗涤。选用什么洗涤液洗沉淀，应根据沉淀的类型而定。
①晶形沉淀:可用冷的稀的沉淀剂进行洗涤，由于同离子效应，可以减少沉淀的溶解损失。但是如沉淀剂为不挥发的物质，就不能用作洗涤液，此时可改用蒸馏水或其它合适的溶液洗涤沉淀。
②无定形沉淀:用热的电解质溶液作洗涤剂，以防止产生胶溶现象，大多采用易挥发的铵盐溶液作洗涤剂。
③对于溶解度较大的沉淀，采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉淀，可降低其溶解度。
洗涤时，沿烧杯内壁四周注入少量洗涤液，每次约20毫升左右，充分搅拌，静置，待沉淀沉降后，按上法倾注过滤，如此洗涤沉淀4~5次，每次应尽可能把洗涤液倾倒尽，再加第二份洗涤液。随时检查滤液是否透明不含沉淀颗粒，否则应重新过滤，或重作实验。
(6)沉淀的转移沉淀用倾泻法洗涤后，在盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅拌混合，全部倾入漏斗中。如此重复2~3次，然后将玻璃棒横放在烧杯口上，玻璃棒下端比烧杯口长出2~3厘米，左手食指按住玻璃棒，大拇指在前，其余手指在后，拿起烧杯，放在漏斗上方，倾斜烧杯使玻璃棒仍指向三层滤纸的一边，用洗瓶冲洗烧杯壁上附着的沉淀，使之全部转移入漏斗中，如图3-6所示。最后用保存的小块滤纸擦拭玻璃棒，再放入烧杯中，用玻璃棒压住滤纸进行擦拭。擦拭后的滤纸块，用玻璃棒拨入漏斗中，用洗涤液再冲洗烧杯将残存的沉淀全部转入漏斗中。有时也可用淀帚如图3-7所示，擦洗烧杯上的沉淀，然后洗净淀帚。淀帚一般可自制，剪一段乳胶管，一端套在玻璃棒上,另一端用橡胶胶水粘合，用夹子夹扁晾干即成。
(7)洗涤沉淀全部转移到滤纸上后，再在滤纸上进行最后的洗涤。这时要用洗瓶由滤纸边缘稍下一些地方螺旋形向下移动冲洗沉淀如图3-8所示。这样可使沉淀集中到滤纸锥体的底部，不可将洗涤液直接冲到滤纸中央沉淀上，以免沉淀外候。每次加少量洗涤液，洗后尽量沥干，再加第二次洗涤液，这样可提高洗涤效率。洗涤次数一般都有规定，例如洗涤8~10次，或规定洗至流出液无CIF离子为止等等。如果要求洗至无CI离子为止，则洗几次以后，用小试管或小表皿接取少量滤液，用硝酸酸化的AgNO.溶液检查滤液中是否还有CI-离子，若无白色浑浊，即可认为已洗涤完毕，否则需进一步洗涤。
2.用微孔玻璃坩埚(或漏斗)过滤
有些沉淀不能与滤纸一起灼烧，因其易被还原，如AgCl沉淀。有些沉淀不需灼烧，只需烘干即可称重，如丁二肟镍沉淀，磷钼酸喹啉沉淀等，但也不能用滤纸过滤，因为滤纸烘干后，重量改变很多，在这种情况下，应该用微孔玻璃坩埚(或微孔玻璃漏斗)过滤，如图3-9所示。
这种滤器的滤板是用玻璃粉末在高温熔结而成的。所以又 常称它们为玻璃砂芯坩埚(或漏斗)， 按照其微孔的细度由大至小分为六个等级G₁~G₆，其孔径大小和用途列表如下:
| 滤板编号 |
孔径（微米） |
用途 |
滤板编号 |
孔径（微米） |
用途 |
| G₁ |
20~30 |
滤除大沉淀物及胶状沉淀物 |
G₄ |
3~4 |
滤除液体中细的沉淀物或极细沉淀物 |
| G₂ |
10~15 |
滤除大沉淀物及气体洗涤 |
G₅ |
1.5~2.5 |
滤除较大杆菌及酵母 |
| G₃ |
4.5~9 |
滤除细沉淀物及水银过滤 |
G₆ |
1.5以下 |
滤除1.4~0.6微米的病菌 |
在重量分析中，一般用G₄~G₅号过滤细晶形沉淀(相当于慢速滤纸)，用G₃号过滤粗晶形沉淀(相当于中速滤纸)。
G₅~G₆号常用于过滤微生物，所以这种滤器又称为细菌漏斗。
这种滤器在使用前，先用强酸(HCH成HNO) 处理，然 后再用水洗净。恍涤时通常采用抽德法。如图3 10所示，但插 滤瓶瓶口配一块稍厚的橡皮垫，垫上挖一圆孔， 将微孔玻璃增埚(或漏斗)插入圆孔中(市场上有这种橡皮垫出售)，抽德瓶的支管与水泵相连接。先将强酸倒入微孔玻璃坩锅(成湖斗)中，然后开水泵抽德，当结束抽德时，应先拨掉抽德瓶支管上的胶管，再关闭水泵，否则水泵中的水会倒吸入抽德瓶中。这种德器耐酸不耐碱，因此，不可用强碱处理，也不适于过滤强碱溶液。
将已洗净、烘干、且恒重的微孔玻璃坩埚(或漏斗)置于干燥器中备用。过滤时，所用装置和上述洗涤时装置相同，在开动水泵抽滤下，用倾泻法进行过滤，其操作与上述用滤纸过滤相同，不同之处是在抽滤下进行。
四、干燥和灼烧
沉淀的干燥和灼烧是在一个预先灼烧至恒重的坩埚中进行，因此，在沉淀的干燥和灼烧前，必须预先准备好坩埚。
1.坩埚的准备
先将瓷坩埚洗净，小火烤干或烘干，编号(可用含Fe³⁺或Co²⁺的蓝墨水在坩埚外壁上编号)，然后在所需温度下，加热灼烧。灼烧可在高温电炉中进行。由于温度骤升或骤降常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的炉膛中逐渐升高温度，或者将坩 埚在已升至较高温度的炉膛口预热一下， 再放进炉膛中。一般 在800~ 950C下灼烧半小时(新坩埚需灼烧1小时)。从高温炉中取出坩埚时，应先使高温炉降温，然后将坩埚移入干燥器中，将干燥器连同坩埚一起移至天平室，冷却至室温(约需30分钟)，取出称重。随后进行第二次灼烧，约15~20分钟，冷却和称重。如果前后两次重量之差不大于0.2毫克，即可认为坩埚已达恒重，否则还需再灼烧，直至恒重为止。灼烧空坩埚的温度必须与以后灼烧沉淀的温度--致。
坩埚的灼烧也可以在煤气灯上进行。事先将坩埚洗净晾干，将其直立在泥三角上，盖上坩埚盖，但不要盖严，需留一小缝。用煤气灯逐渐升温，最后在氧化焰中高温灼烧，灼烧的时间和在高温电炉中相同，直至恒重。
2.沉淀的干燥和灼烧
坩埚准备好后，即可开始沉淀的干燥和灼烧。利用玻璃棒把滤纸和沉淀从漏斗中取出，按图3-11所示，折卷成小包，把沉淀包卷在里面。此时应特别注意，勿使沉淀有任何损失。如果漏斗上沾有些微沉淀，可用滤纸碎片擦下，与沉淀包卷在一起。
将滤纸包装进已恒重的坩埚内，使滤纸层较多的一边向上，可使滤纸灰化较易。按图3-12所示，斜置坩埚于泥三角上，盖上坩埚盖，然后如图3-13所示，将滤纸烘干并炭化，在此过程中必须把滤纸和沉淀从漏斗中取出，按图3-11所示，折卷成小包，把沉淀包卷在里面。此时应特别注意，勿使沉淀有任何损失。如果漏斗上沾有些微沉淀，可用滤纸碎片擦下，与沉淀包卷在一起。
须防止滤纸着火，否则会使沉淀飞散而损失。若已着火，应立刻移开煤气灯，并将坩埚盖盖上，让火焰自熄。当滤纸炭化后，可逐渐提高温度，并随时用坩埚钳转动坩埚，把坩埚内壁上的黑炭完全烧去，将炭烧成CO₂而除去的过程叫灰化。待滤纸灰化后，将坩埚垂直地放在泥三角上，盖上坩埚盖(留一小孔隙)，于指定温度下灼烧沉淀，或者将坩埚 放在高温电炉中灼烧。一般第次灼烧时间为30~45分钟， 第二次灼烧15~ 20分钟。每次灼烧完毕从炉内取出后，都需要在空气中稍冷，再移入干燥器中。沉淀冷却到室温后称重，然后再灼烧、冷却、称重，直至恒重。
微孔玻璃坩埚(或漏斗)只需烘干即可称重，一般将微孔玻璃坩埚(或漏斗)连同沉淀放在表面皿上，然后放入烘箱 中，根据沉淀性质确定烘干温度。一般第一次烘 干时间要长些，约2小时，第二次烘干时间可短些，约45分钟到1小时，根据沉淀的性质具体处理。沉淀烘干后，取出坩埚(或漏斗)，置干燥器中冷却至室温后称重。反复烘干、称重，直至恒重为止。
3.干燥器
干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿，常用以保存干坩埚、称量瓶、试样等物。它的磨口边缘涂一薄层凡士林，使之能与盖子密合，如图3-14所示。
干燥器底部盛放干燥剂，最常用的干燥剂是变色硅胶和无水氯化钙。其上搁置洁净的带孔瓷板，坩埚等即可放在瓷板孔内。
干燥剂吸收水分的能力都是有一-定限度的。例如硅胶， 20°C时，被其干燥过的1升空气中残留水分为6X 10⁻³毫克;无水氯化钙，25°C时，被其干燥过的1升空气中残留水分小于0.36毫克。因此，干燥器中的空气并不是绝对干燥的，只是湿度较低而已。
使用干燥器时应注意下列事项:
①干燥剂不可放得太多， 以免沾污坩埚底部。
②搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子，如图3-15所示。
③打开干燥器时， 不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。
④不可将太热的物体放入干燥器中。
⑤有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开(不到1秒钟)，以放出热空气。
⑥灼烧或烘干后 的坩埚和沉淀，在干燥 器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使重量略有增加。
⑦变色硅胶干燥时为蓝色(含无水Co²⁺离子色)，受潮 后变粉红色(水合Co²⁺离子 色)。可以在120°C烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。
闽ICP备15011996号-4
|
闽公网安备35040002000218号
|
