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铂及其它金属器皿


铜臭 / 2022-06-30

 一、铂制品

  铂又叫白金,价格比黄金贵得多,由于它具有许多优良的性质,尽管有各种代用品出现,但许多分析工作仍然离不了铂。铂的熔点很高(1773.5"C), 在空气中灼烧不起变化,而且大多数试剂与它不发生作用。能耐熔融的碱金属碳酸盐及氟化氢的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质。铂是热的良导体,它的表面吸附水汽很少。铂坩埚(图1-12)适于灼烧及称量沉淀用;铂制小舟、铂丝圈用于有机分析灼烧样品;铂丝、铂片常用作电化学分析中的电极。铂的膨胀系数为90x10⁻⁷,可和软质玻璃很好地封接。
 
  镇在高温下略有-些挥发性,灼烧时间久时要加以校正。 I00平方厘米面积的铂在1200°C灼烧1小时约损失1毫克。900°C 以下基本不挥发。
  铂的领取、使用、消耗和回收都要有严格的制度,为了保护铂制品,使用要遵守下述规则。
铂制品使用规则
  (1)铂在高温下能与下列物质作用,故不可接触这些物质:
①固体K2O、Na2O、 KNO3、NaNO3、KCN、 NaCN、Na2O2、Ba(OH)2、LiOH等(而Na2CO3和K2CO3则可使用);
②王水、卤素溶液或能产生卤素的溶液,如KCIO3、KMnO4、K2Cr2O: 等的盐酸溶液、FeCls的 盐酸溶液;
③易还原 金属的化合物及这些金属,如Ag、Hg、Pb、Sb、Sn、Bi、Cu等及其盐类(在高温下铂能与这些元素生成低熔点合金);
④含碳的硅酸盐、磷、砷、硫及其化合物、Na2S、NaCNS等。
  (2)铂较软,拿取铂坩埚时不能太用力,以免变形及引起凹凸。不可用玻棒等尖头物件从铂皿中刮出物质。如有凹凸可用木器轻轻整形。
  (3)铂皿用煤气灯加热时,!只可在氧化焰中加热,不能在含有碳粒和含碳氢化合物的还原焰中灼烧,以免碳与铂化合生成脆性的碳化铂。在铂皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。红热的铂皿不可骤然浸入冷水中,以免发生裂纹。
  (4)灼烧铂皿时不能与别的金属接触,因高温下铂能与其它金属生成合金,因此铂坩埚必须放在铂三角(或用粗铂丝拧成三角)上灼烧,也可用清洁的石英三角或泥三角。取下灼热的铂坩埚时,必须用包有铂尖的坩埚钳,冷却至红热以下时才可用镍或不锈钢坩埚街或镊子夹取。
  (5)未知成分的试样不能在铂皿中加热或溶解。
  (6)铂皿必须保持清洁光亮,以免有害物质继续与铂作用。经常灼烧的铂皿表面可能由于结晶失去光泽,日久杂质会深入铂金属内部使铂皿变脆而破裂。可以在几次使用后用研细的潮湿海砂轻轻擦亮。铂皿有班点可单独用化学纯盐酸或硝酸处理,切不可将两种酸混合。若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。
二、其它金属器皿
  化验室中常用到的金属器皿还有金、银、镍、铁等材料的。下面简单介绍这些金属的性质和用途。
  金 金也是贵金属,耐腐蚀性很强,但因其熔点较低(1063°C),限制了它的使用范围。熔融的碱金属氢氧化物对金不侵蚀,作这种熔融用金坩埚较好,金蒸发皿适于蒸发酸碱溶液。金在高温煤气灯上加热时会熔化。要注意绝不可使黄金接触王水,因为金遇王水会很快受腐蚀。
  银 银比金价廉,它也不受氢氧化钾或钠的侵蚀,在熔融状态下仅在接近空气的边缘略起作用。但银的熔点为960°C,不能在火上直接加热,银加热后表面生成-一层氧化银,氧化银在高温下不稳定,在200°C以下稳定。银易与硫作用生成硫化银,不可在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化熔剂。熔融状态时铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚变脆。银坩埚不可用于熔融硼砂,浸取熔融物时不可使用酸,特别是不可接触浓酸。银坩埚重量经灼烧会变化,故不适于沉淀的称量。银皿可用于蒸发碱性溶液。
  镍 镍的熔点较高为1455'C, 强碱与镍几乎不起作用, 镍坩埚可用于氢氧化钠熔融。过氧化钠熔融也可用镍坩埚,在这些过程中镍坩埚虽有腐蚀,但仍可使用多次。少量镍进入熔块,成为测定中的杂质。因为镍在空气中生成氧化膜,加热时重量有变化,故镍坩埚亦不能作恒重沉淀用。不能在镍坩埚中熔融含铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐和硼砂。镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。镍坩埚使用前可放在水中煮沸数分钟,以除去污物,必要时可加少量盐酸煮沸片刻。新的镍坩埚使用前应先在高温中烧2~3分钟,以除去油污并使表面氧化,延长使用寿命。
  铁 铁虽然易生锈, 耐碱腐蚀性不如镍,但是因为它价格低廉,仍可在做过氧化钠熔融时代替镍坩埚使用。
  根据测定要求和实验室条件,用熔融法分解试样时,可采用上述不同金属制的坩埚。

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