三草酸合铁酸钾

中文名称：三草酸合铁酸钾 

英文名称：Potassium trioxalatoferrate(III)

别名：草酸三钾铁三水合物;三草酸高铁酸钾三水合物;三草酸铁(III)钾三水合物

分子式：C6H6FeK3O15 

分子量：491.24

CAS号： 5936-11-8

质检信息

质检项目             指标值

含量                     ≥99%

结晶点/℃             ≥15.0

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％≤0.05

干燥失量，   ％   ≤1.0

化学特性

三草酸合铁酸钾为翠绿色单斜晶体，溶于水，(0℃时，4.7g-100g水;100℃时117.7g-100g水)，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为K3[Fe(C2O4)3]，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。光解方程式：2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O，静置后会分解放出氧气pH >7。

产品用途

三草酸合铁酸钾用作是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的催化剂，陶瓷工业用于制造瓷釉彩药。用作玻璃澄清剂。用于制造汽车灯玻壳、光学玻璃显像管玻壳等。医药工业用于生产青霉素钾盐，利福平等药物。用于制卷烟纸。用作催化剂。选矿剂。用作农作物和花卉的复合肥料。

含量测定

1.称量称取已干燥的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾1～1.5g于250mL小烧杯中，加H2O溶解，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。

2.分别从容量瓶中吸取3份25.00mL试液于锥形瓶中，加入MnSO4滴定液5mL及1mol·L-1H2SO4 5mL，加热至75～80℃（即液面冒水蒸气），用0.01 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至淡粉红即为终点，记下KMnO4体积，计算含量。

3.Fe3+的测定 分别从容量瓶中吸取3份25.00mL试液于锥形瓶中，加入6 mol·L-1HCl 10mL，加热至70～80℃，此时溶液为深黄色，然后趁热滴加SnCl2至淡黄色，此时大部分Fe3+已被还原为Fe，继续加入25% Na2WO4 1mL，滴加TiCl3至溶液出现蓝色，再过量一滴，保证溶液中Fe完全被还原。加入0.4%CuSO4溶液2滴作催化剂，加H2O 20mL,冷却振荡直至蓝色褪去，以氧化过量的TiCl3。

Fe3+还原后，继续加入MnSO4滴定液10mL，用KMnO4滴定约4mL后，加热溶液至75～80℃，随后继续滴定至溶液呈微红即为终点，记下消耗KMnO4体积，计算Fe的含量。

 

反应进行的：

Fe₃+ ＋ 3C₂O₄2- = [Fe(C2O₄)₃]₃-。

3K+ ＋ [Fe(C₂O₄)₃]₃- = K₃[Fe(C2O₄)₃]

由K₃[Fe(C₂O₄)₃] 在水中有不可忽视的溶解度。

由Fe₃+、C₂O₄2-、[Fe(C₂O₄)₃]₃-、K+ 在水中是溶剂化的，这对 Fe₃+ 与 C₂O₄2- 结合成 [Fe(C₂O₄)₃]₃- 及 K+ 与 [Fe(C₂O₄)₃]₃- 结合成 K₃[Fe(C₂O₄)₃] 是不利的。

生产方法

溶解:在托盘天平上称取4.0gFeSO4·7H2O晶体，放入250mL烧杯中，加入1 mol·LH2SO4 1mL，再加入H2O 15mL，加热使其溶解。

沉淀:在上述溶液中加入1 mol·L-1H2C2O4 20mL，搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25 mLH2O去除可溶性杂质。

氧化:在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加3%H2O2溶液20mL，不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右，使Fe（Ⅱ）充分氧化为Fe（Ⅲ）。滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的H2O2。

生成配合物:保持上述沉淀近沸状态，先加入1 mol·L-1 H2C2O4 7mL，然后趁热滴加1 mol·L H2C2O41～2mL使沉淀溶解，溶液的pH值保持在4～5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到一个150mL烧杯中，并使滤液控制在30mL左右，冷却放置过夜、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。

①用电子天平称得18.9005gH2C2O4于烧杯中，加入100mL蒸馏水，并搅拌溶解，然后称得16.8802gKOH加入上述溶液中，搅拌均匀

②用电子天平称得23.3012gFe2(C2O4)3·5H2O固体，加入上述溶液中，并搅拌均匀。

③将上述所得溶液放入恒温水浴锅（40℃）中，加入44mL4mol·L- 1的H2SO4，同时不断搅拌至溶液透明。

④在（3） 所得的透明溶液中加入125mL乙醇并搅拌均匀；再加入15g左右的KOH来调节pH，注意此时不能再搅拌。

⑤用表面皿盖住烧杯，将其放在暗处静置48h后会有针状晶体析出。

⑥将晶体过滤、干燥后称量，其质量为38.2880g，所以产率为（38.2880/49.1000）×100%=78%。

以氢氧化铁、草酸钾和草酸为原料合成了草酸三钾铁三水合物，尽管操作方便和所得晶体纯度高，但该方法也是直接采用三种单纯化合物进行合成，成本高和工艺复杂。综上所述，本领域技术人员均是以现有的多种单纯化合物为原料直接合成的方式制备草酸三钾铁三水合物，该类方法涉及药剂种类多，生产成本高。

产品信息
[重量]	50g
[颜色]	绿色