简单固体无机盐的未知物分析实验
实验室k / 2019-07-18
一、目的
1.熟器简单固体无机盐的分析步骤，能初步鉴定出一种简单无机盐的组成。
2.巩固常见阳离子和阴离子的鉴定反应。
二、方法提要
样品的分析程序主要分以下四项：
1.样品的初步观察
2.阳离子的分析
(1)阳离子试液的制备
(2)阳离子的初步试验 根据阳离子的盐酸盐、硫化物、氢氧化物、碳酸盐等的溶解度不同及沉淀颜色不同，消去不可能存在的阳离子，缩小阳离子的分析范围。
(3)阳离子的确证试验 将可能存在的阳离子进一步确证。
3.阴离子的分析
(1)阴离子试液的制备 用Na2CO3除去重金属阳离子。
(2)阴离子的初步试验 根据阴离子的钡盐和银盐溶解度的差异、氧化还原性的差异等，消去不可能存在的阴离子，缩小阴离子分析范围。
(3)阴离子的确证。
4.总结推断
三、操作步骤
(一)样品的初步观察 仔细观察并记录样品的颜色、形态，估计样品可能含有哪些元素。
(二)阳离子的分析
1.阳离子试液的制备 为了防止阳离子的水解，阳离子试液制成酸性试液。
(1)样品溶于水者 取样品0.1克，于刻度离心管中，加水5毫升溶解(必要时可以加热溶解)，如溶液显碱性，需加6N HNO3将溶液酸化。
(2)样品溶于盐酸者 取样品0.1克，于刻度离心管中，加12N HCl0.5毫升溶解，加水稀释到5毫升。
(3)样品溶于硝酸者 取样品0.1克，于刻度离心管中，加16N HNO30.5毫升，溶解，加水稀释到5毫升。
(4)样品溶于王水者 取样品0.1克，于刻度离心管中，加王水0.5毫升溶解，加水稀释到5毫升。
2.阳离子的初步试验
(1)观察试液的颜色
(2)火焰试法
(3)NH4+、Fe3+、Fe2+的检出
(4)阳离子的分组试验
①取阳离子试液3～4滴，加6N HCl1～2滴，如有白色沉淀产生，表示有第一组阳离子存在。离心分离，于沉淀上加15N NH3·H2O数滴，搅拌，沉淀完全溶解，示有Ag+，如沉淀变黑示有Hg22+，如沉淀溶于热水，示有Pb2+。
②取阳离子试液8～10滴于刻度离心管中，用3N HCl调整溶液酸度为0.3M。水浴上加热数分钟，通H2S(可以用硫代乙酰胺代替通H2S)，如有沉淀产生，示有第二组阳离子存在，注意观察沉淀颜色，初步推断可能存在的阳离子。
③取阳离子试液6～8滴于离心管中，加2N NH4Cl2滴6N NH3·H2O数滴使溶液对石蕊试纸显碱性，加(NH4)2S6～8滴(或硫代乙酰胺6滴)，水浴上加热，搅拌，继续加热数分钟，如有沉淀产生，示有第三组阳离子存在。注意观察沉淀的颜色及性质初步判断可能存在的离子。
④取阳离子试液4～5滴于离心管中，加2N NH4Cl2滴，加2N NH3·H2O至溶液对石蕊试纸显碱性反应，加(NH4)2CO3试剂数滴，水浴上加热，如有白色沉淀析出，可能有Ba2+或Ca2+。
⑤如果前面所有分组试验均呈阴性反应，则试液中可能有K+、Na+、NH4+、或Mg2+存在。
3.阳离子的确证实验 根据初步试验的结果，消去不存在的离子，对可能存在的离子进一步确证。
(三)阴离子的分析
1.阴离子试液的制备 阳离子仅含有K+、Na+或NH4+的样品易溶于水，可取样品0.2克，加水溶解，再加2N NaOH数滴使呈碱性加水至5毫升制成阴离子试液。
若样品含有重金属阳离子试样溶于水，(除K+、Na+或NH4+以外的阳离子)，则取固体样品0.2克于磁坩锅中，加3N Na2CO3 3毫升，加热微沸1分钟。如样品为不溶于水者，应加热微沸10分钟，并随时补充因加热而失去的水分。离心沉降，检查沉淀完全后分离。弃去沉淀，在离心液中小心地加入3N HAc中和至溶液呈近中性或微碱性(用pH值试纸试验)。若有沉淀析出，再次离心沉降，离心液置刻度离心管中，加水稀释至5毫升，此溶液简称“制备液”。
2.阴离子的分组试验
(1)取阴离子“制备液”6～8滴，用3N HAc调至呈酸性(用石蕊试纸试验)，在沸水浴上加热数分钟，搅拌，以逐去CO2。加2N NaOH1滴，使溶液呈微碱性(用石试纸试验)溶液用做检验第一组阴离子用(SO32-、S2O32-、CO32-等在酸中易挥发或不稳定，其阴离子应直接取原试样或制备液检查)。
加BaCl2试剂2滴，如有沉淀析出，示有第一组阴离于存在，注意观察沉淀的颜色，离心沉降，于沉淀上滴加2～3滴2N HCl，如沉淀不溶示有SO42-存在。
(2)取阴离子“制备液”4～6滴，加2N HNO3使呈酸性反应(用石蕊试纸试验)，加AgNO3试剂2，如有沉淀析出，示有第二组阴离子存在，注意观察沉淀的颜色。
(3)取阴离子“制各液”6～8滴，用3N HAc中和至显微酸性(用石蕊试纸试验)，在沸水浴上加热数分钟以逐去CO2，溶液用作第三组阴离子的检出。
初步确定阴离子所属组别后，可根据需要，进一步做阴离子的氧化性、还原性、加酸试验等，以消去不存在的阴离子，推断可能存在的阴离子。
3.氧化性阴离子试验 取阴离子制备液4～5滴于离心管中，加2N H2SO4使试液酸化，加KI-淀粉溶液2滴，溶液若变深色，则可能有AsO43-(较浓时)，NO2-存在。
4.强还原性阴离子的试验 取阴离子“制备液”4～5滴于离心管中，加2NH2SO4使试液酸化，加入含KI的0.1％碘淀粉溶液，着蓝色褪去，则可能有SO32-、S2-、S2O33-、CN-存在。
5.还原性阴离子的试验 取阴离子“制备液”4～5滴于离心管中，加2N H2SO4使试液化，加入0.01N KMnO4溶液，如KMnO4的紫红色褪去，则可能有SO32-、AsO33-、S2-、S2O32-、Cl-(在浓度大时)、Br-、I-、NO2-存在。
6.挥发性阴离子存在试验 取原试样少许，置离心管中，加2N硫酸数滴，用手指轻敲离心管下部，知果没有气泡，可将试管在水浴上加热，如有气泡产生，表示可能含有CO32-、SO32-、S2-、CN-、NO2-等，注意观察气体有无特殊颜色和特殊嗅味(切不可直嗅!有毒!)
7.阴离子的确证试验 根据初步试验的推断，进一步用个别鉴定反应确证。
(四)总结推断
对试样的阳离子部分和阴离子部分进行确证以后，结合对试样的外表观察及初步试验就可以确定该试样是由什么离子所组成，并尽可能说明是什么化合物。
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