滴定管的使用操作及注意
实验室k / 2019-07-05
(一)滴定管的种类 滴定管是盛放和测量标准溶液体积用的量器，它是细长具有精密刻度的玻璃管。按其容量大小分为常量、半微量和微量滴定管；按其构造和用途可分为酸式滴定管和碱式滴定管。
常量滴定管有总容量为25、50和100毫升的三种。最常用的是25～50毫升滴定管，其最小刻度为0.1毫升，读数估计为0.01到0.02毫升，误差范围约在±0.01毫升或±0.02毫升。带有玻璃磨口塞的滴定管称为酸式滴定管，如图6-2所示，可盛酸性、中性以及氧化性的溶液，不能盛放碱溶液，以兔玻塞被腐蚀后难于转动；带有玻璃珠塞和橡皮管的滴定管称为碱式滴定管，用来盛放碱溶液戚无氧化性的溶液。具有氧化性的溶液能与橡皮管作用改变溶液的浓度。
半微量滴定管总容量为10毫升，最小刻度为0.05毫升；微量滴定管总容量有1、2和5毫升的三种，最小刻度为0.005或0.01毫升。
(二)滴定管的准备
(1)酸式滴定管活塞涂凡士林 在使用滴定管前应检查活塞是否滑润和漏水，如不符合要求，可将活塞取下擦干，在活塞的粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林，但勿过多以防堵塞通孔。将活塞压紧旋转至透明为止，用橡皮圈套住活塞尾部，防止活塞脱落。
检查滴定管是否漏水的方法是将滴定管充满自来水后，擦于外部，直立几分钟，如不漏水，再将活塞转动180度观察一次，如无漏水现象即可使用，否则应重新处理。
(2)洗涤 洗涤滴定管的基本要求是管的内壁用水润湿时不挂水珠，否则说明内壁有沾污。如无明显油污，用自来水冲洗后，用滴定管刷蘸肥皂或洗涤剂刷洗。如有明显油污，则需用铬酸洗液洗涤。方法是先去掉管中水分，酸式滴定管内直接倒入铬酸洗液，碱式滴定管须先卸下橡皮管，换上橡皮滴头，夹在滴定管架上，下端用烧杯承接并顶住橡皮滴头，倒入铬酸洗液。一般要求用铬酸洗液浸泡20分钟至数小时，然后打开活塞，将铬酸洗液放回原瓶，再用自来水冲洗干净，最后用少量蒸馏水淋洗2～3次，内壁应不挂水珠。
(3)装标准溶液 为避免滴定管中残留水分改变标准溶液的浓度，在装入溶液前，须先用少量该溶液淋洗2～3次(每次用量约为滴定管容量的五分之一)。淋洗时应倾斜并转动滴定管，使淋洗液从管口及活塞下端排出，将各处残留水分都冲洗掉。淋洗完毕，淋洗液全部放掉，再静置几分钟使液体流尽，关闭酸式滴定管活塞，加入标准溶液至“0”刻度以上。装标准溶液时，要求直接将标准溶液从贮液瓶中倒入管内，不得用其它间接容器，以免污染溶液影响溶液浓度。
如活塞下端或橡皮管内有气泡时必须除去，以免影响读数，其方法是在酸式滴定管上端用捏挤洗耳球加压的同时，打开活塞，使气泡随管尖液体流出；碱式滴定管则需将橡皮管向上弯曲，捏挤玻璃珠，气泡随向上流动的液体被排出。
(三)滴定管的读数 读数时滴定管应保持垂直，以液面呈弯月形的最凹处与刻度的相切点为准，视线必须与切点成水平线，否则将引起较大误差。如图6-3中，正确位置的读数应为25.82毫升。也可以在管后附加读数卡(图6-4)，使读数更清晰。
刻有环线的滴定管，读数时应将液面凹处切点和环线视成一横线时为视线高低最合适的位置。
对于较难看清切点的深色溶液，如KMnO4或I2溶液等，可读取液面的最上沿。
在同一实验的每次滴定中，所用溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一段长度部位。例如第一次滴定是在0～25毫升长度部位，第二次滴定时也应使用这段长度的滴定管部位，以免由于滴定管上下刻度不够准确而引起误差。
每次滴定完后，须稍等1～2分钟，待内壁溶液流下后再读数。
每次滴定前的初读数控制在0.00或0.00毫升以下附近处即可。一次滴定的初读数和末读数必须由一人读取，以免两人的读数误差不同而引起误差的积累。
(四)滴定操作 如图6-1所示，左手姆指在活塞前，食指与中指在后，灵活握住活塞柄横面。转动活塞时，手指稍微弯曲，轻轻向里扣住。手心不能顶压活塞尾端，以免顶出活塞造成漏液。使用碱式滴定管时，左手捏挤玻璃珠处橡皮管，溶液即可流出。
右手姆指、食指和中指拿住锥形瓶颈部，其余两指做辅助，留出瓶的下部观察溶液颜色的变化。为使反应迅速，应将锥形瓶沿同一方向作圆周运动，注意勿使瓶口与滴定管尖碰击。滴定管应插入锥形瓶内少许，以防溶液外溅。滴定也可在烧杯中进行，右手用玻棒不断搅拌杯中溶液。练习时应控制滴下溶液的速度，开始以每秒约3～4滴为宜。近终点时速度要慢，如仅需半滴时，可将悬在管口的溶液与锥形瓶内壁接触，再用洗瓶内蒸馏水冲下。当前一滴溶液作用完毕再滴第二滴溶液。每次滴定前必须将溶液充满滴定管，不用管中余液继续滴定。实验结束后，管中余液应弃去，不要再倒回原瓶中，以兔影响溶液浓度的准确性。
最后用水冲洗滴定管，装满蒸馏水，管口套一试管，或将洗净的滴定管倒夹在滴定管架上。
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