锝和铼的氧化物和硫化物

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锝和铼的氧化物和硫化物

实验室k / 2019-06-19

已知的氧化物见表26－D－2，燃烧金属可得到挥发性的七氧化物。假若蒸发含有TcO4-的酸性溶液则这个氧化物被驱逐出去。事实上这能被利用来离析和分离锝，铼在蒸发时即100℃时不能从酸性溶液中失去。但是它能从热的浓硫酸中蒸馏出来。这七氧化物容易溶解在水中，产生酸的溶液，同时Re2O7潮解。这些氧化物在结构上及许多物理性质上有差别。Re2O7的结构由ReO4四面体与ReO6八面体公用角交替无限排列而组成，而Tc2O7由分子组成，在分子中TcO4四面体公有一个氧原子同时Tc—O—Tc链是线性的。

表26－D－2 锝a和铼的氧化物

铼		锝
氧化物	颜色	氧化物	颜色
Re2O3XH2O	黑	TcC2	黑色
ReO2	棕	TcO3（？）
ReO3	红
Re2O3	蓝
Re2O7	黄（熔点220℃）	Tc2O7	黄色（熔点119．5℃）

a．低价氧化物水合物分子式为Re2O·H2O及Re2O·2H2O，这些化合物已用Zn还原弱酸性的ReO4-溶液而得到；但它们还没有充分的研究过。

在P2O5上蒸发Re2O7的水溶液则得到淡黄色的晶体叫“过铼酸”。这些实际上是Re2O7（H2O）2，它是双核的带有四面体和八面体的两个铼原子，像在Re2O7中两个铼一样，即O3Re—O—ReO3（H2O）2。Re—O—Re键本质上是线性的。

用NH4MO4热分解或在200－300℃加热M2O7＋M可以得到低价氧化物。将碱加入MⅣ溶液例如ReCl62-，或对锝可用锌还原在盐酸溶液中TcO4-，则能得到二氧化物的水合物MO2·2H2O对铼来说其倍半氧化物的水合物Re2O3·xH2O容易地被水氧化成ReO2·xH2O，这已有报道。在硫酸溶液中电解还原高铼酸盐曾制得五氧化物，它在200℃以上分解。

TcO2和ReO2都有畸变的金红石型结构与MoO2同类型；于是本质上的金属—金属间互相作用假定是存在的但是M—M间距离还没有报道。

氧化铼（Ⅵ）有一个在其它氧化物如CrO3，WO3中已经发现的结构，并接近有关的钙钛矿结构，它通常叫做ReO3结构，如图26－D－2所示。

几对硫化物TcS2，ReS2和Tc2S7，Re2S7，是同晶型的，用硫化氢饱和含2－6N盐酸的TcO4-和ReO4-溶液，则得到黑色的七硫化物。这个沉淀对于当时条件是敏感的同时经常是不完全的。以含氧络阴离子的中性溶液与硫代乙酰胺或硫代硫酸钠处理，随后酸化则有一个较好的产率。沉淀中过量的硫可用CS2萃取。用H2还原Re2S7可得ReS3。

在真空中加热七硫化物与硫混合物可以得到二硫化物，它们倾向于非化学计量。

硫化铼对于有机物质的氢化作用是一个有效的催化剂，同时它们胜过多相的铂金属催化剂，对于用硫化物它们是不中毒的。它们催化无机还原反应的一例是在100℃使NO变成N2O。

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