如何提取生物碱?
实验室k / 2019-05-16
大多数生物碱与植物体中的有机酸(如草酸、苹果酸、柠檬酸等)或无机酸(如盐酸、硫酸等)结合成盐的形式而存在于某些药材中,由于生物碱的盐易溶于乙醇或酸性水溶液中,所以工业上常以乙醇或酸水为溶剂来提取。提取的方法通常有三种:
1.冷浸渍法:将药材粉碎后,在常温下用溶剂浸泡,提取其中的有效成分。
2.加热提取法:在加热的条件下,利用溶剂来浸出药材中的有效成分。
3.渗漉法:此法应用较普遍。下面重点介绍以乙醇为溶剂的渗漉法。将粉碎的中草药用乙醇溶剂润湿膨胀后,装入圆柱形或倒圆锥形的渗漉筒中(也可用氨水坛或缸等代替)。然后在上层不断地增添同样浓度的新鲜溶剂,使其渗过药材,渗漉液即从渗漉筒下部流出(见图3-5和图3-6)。在渗漉筒中装药材时,松紧要均匀,太松可能会造成接触不良,太紧则又容易堵塞,装药量达到筒高2/3即可。在药材上盖以纱布或滤纸,并铺上清净的砂粒,以免加入溶剂时将药材冲浮起来。操作时,徐徐加入乙醇溶剂,使药材完全浸没,然后打开下口活塞,将筒中空气排出,再关闭活塞。让溶剂将药材浸泡24~48小时后开始渗漉。渗漉液的流速一般控制在以每公斤药材每分钟2~6毫升为宜。在渗漉过程中,药材上部要始终保持有一定量的溶剂,以免药材干裂。渗漉过程进行到药材中的有效成分被提取完为止。
得到的渗漉液进行减压蒸馏,回收乙醇溶剂后,剩余物就是生物碱和它的盐以及杂质。将剩余物在稀盐酸中溶解,滤去不溶物,得到生物碱盐酸盐的水溶液,用氯仿等有机溶剂除去杂质后,再加入氨水,使成碱性,就析出游离的生物碱。
生物碱盐酸盐+碱 → 生物碱+盐酸盐
游离的生物碱一般不溶于水,而溶于有机溶剂,通常用氯仿(CHCl3)提取后再回收氯仿,即得生物碱粗制品。如果此药材中含有多种生物碱,它们都沉淀下来,则此粗制品是多种生物碱的混合物,叫做总碱。总碱再经过分离精制后,就能得到各别的生物碱精制品。乙醇提取生物碱的操作步骤列表如下:
中草药中的生物碱如用稀酸水提取,则得到生物碱盐的酸性水溶液,加碱中和后,再用有机溶剂提取。以酸性水为溶剂,价廉易得,但水溶性杂质较多,精制较难,并且在浓缩时某些生物碱还可能水解等,因此有一定缺点。