分裂出氰化氢的試驗法
       如将脂族氰化物加热至250°，就会有大量的氰化氫分裂出来；这是芳族氰化物和其它含氮有机化合物所不会实現的。这反应可借助于氧化鈣和碳酸鈣的存在；即使在150°，反应也可发生。这个惊人的結果，也許是由于含—CH₂CN基团的脂族氰化物，在热解时有释出HCN的一种固有傾向，然后HCN首先結合成氰化鈣。于是残余物料或基团又产生水（类似过热水蒸汽状态），辗转导成水解（热水解）^①：

Ca(CN)₂+H₂O → CaO+2HCN

       其形成揮发的氰化氫，可因它和醋酸联苯胺及醋酸銅发生显色反应，而易于作出檢定。
       操作手续    将固体試料少許或其溶液一滴的蒸发残渣，与1：1碳酸钙-氧化钙混合物数厘克在微量試管中混和。試管放入預热至250°的甘油浴中，并将試管口用曾经醋酸铜-醋酸联苯胺溶液潤湿过的滤紙一小片盖住。3～4分钟后有蓝色斑点出現，即示正反应。
       这个试验可检出：
              5微克      2，6－二氯苄基氰
              2微克      3－乙氧基－4－甲氧苄基氰
              2微克      对－硝苄基氰
              50微克    α－氰基－β－甲胺基肉桂酸
              25微克    氰基醋酸

氰化物（腈类）转化成草酰胺的检定法
       这类化合物如和水合草酸加热至180°，草酸就会熔化并分裂出結晶水，而有水解作用发生，首先形成酰胺（1）；然后酰胺受到热酸解而产生草酰胺（2）：

R(芳基)CN+H₂O → R(芳基)CONH₂          (1)
2R(芳基)CONH₂+(COOH)₂ → 2R(芳基)COOH+(CONH₂)₂          (2)

过量可升华的无水草酸，加热至200°而被除去后，就可进行草酰胺試驗。这个試驗根据于它和硫代巴比土酸燒結，形成一种橙色产物。
       操作手续    在一微量試管中，放入小量試样或其溶液一滴連同水合草酸数毫克。試管尽可能深地沒入預热至200°的甘油浴中。5分钟后，将試管切去离开口端2厘米长的一段，并重新加热以消除任何草酸。冷却后加入硫代巴比土酸数毫克，再将混合物在甘油浴中加热到140～160°。橙色产物的形成即示正反应。
       曾将20种脂族和芳族C－氰基及N－氰基化合物作过检验，所得到的鉴定限度范围为2～20微克。
       这个試驗，不能直接适用于在試驗条件下用草酸处理会产生草酰胺的化合物共同存在时。这些干扰的物质包括有：銨盐、酸的酰胺类、氨基酸类和酰脲类。在大多数場合，这些干扰物质可借助于氰化物在苯中的可溶性而除去。
脂族氰化物（腈类）通过和二氯化锰干热的检定法
       脂族氰化物和过量二氧化锰的混合物，如加热至130～140°，就会形成揮发的氰化氢。这个效应的化学原理尙未明确，可能在伯腈类和仲腈类的事例中有下列轉变过程发生：

在芳族氰类或N—氰基化合物的事例中，即使有大量存在，并不产生氰化氢。所以有可能由于这个不同的性行来作出准确的辨别。对于檢定所形成的氰化氢，可用醋酸銅-醋酸联苯胺的显色試驗。
       操作手续    将試样的溶液一滴与二氧化锰数厘克在一微量試管中混合，并将溶剂蒸发掉。然后将試管用試剂紙一片盖好，沒入預热至120°的甘油浴中，并将温度升至130～140°。1～3分钟内，試剂紙上形成蓝色斑点，即示正反应。
       当将試料的醚溶液作檢驗时，蒸发后試管内留下的醚蒸气，必須在开始干热前用吸移管吹去，以免醚的自动氧化。
       10种脂族氰化物曾作过检验，得到的鉴定限度在2．5微克～150微克之間。

    ① 氰化氢因热水解而形成，可用下列实验而得以清楚地示明：在一硬玻璃試管中将氰化钾熔融，直至醋酸铜-醋酸联苯胺試紙微现蓝色而止。然后将試管中冷却的盐，与过量的MnSO₄·H₂O混合，并将混合物加热至200°，就有很多氰化氢放出。水合硫酸锰在温度范围为150～200°时失去了水，从而发出水蒸汽使碱金屬氰化物水解来产生气态的氰化氢。