由于制造红外分光光度计的厂家很多，而且同一厂家也有各种型号的产品，所以最好参考使用的仪器上所附的说明书，以便熟悉该仪器的操作．

       红外分光光度计的构造    由于黑体辐射器所发出光的频率与辐射器的温度成正比，所以红外分光光度计的光源并不需要很热．因此可以用一个简单的电阻加热器如能斯脱灯（Nernst glower）或碳化硅棒（glowbar），它们在结构上与加热板里的加热丝相似．将光源加热至足够的温度使辐射器能发生最大强度的光线，其波长范围包括分光光度计所用的整个光谱区．同时，也产生了一些使光源发亮的可见光．

       使达到检测器的每一波长的光强度都维持恒定是很重要的，否则就不能保持稳定的基线．由于光源发出的光强度随频率的降低而减弱，所以必须将此效应补偿掉．可以采用一种自动调节的狭缝，这种狭缝和照相机的光圈一样，当需要时可以打开，使衰减了的光线通过得多些．

       从光源发出的准直光线借着一系列反射镜和透镜的作用使之沿着预定的光路前进．由于光线必须通过大气，而大气中含有二氧化碳和水这两种有红外活性的化合物（它们与对称的双原子气体如氧和氮等的性质不同，后者对红外线是没有作用的），所以就产生了另一个问题．这个问题可以用双光束的方法来解决，一束光线只通过大气（参比光束），另一束光线则通过样品和大气（试样光束）．这两束平行的光线是从同一个光源用分开的镜子反射出来的，所以其强度是一样的．仪器的结构可以自动地从记录谱图上扣掉参比光束的吸收，从而得到只由试样产生的谱图．

       可以用棱镜或衍射光栅作为单色器．在前一种情况，棱镜通常是用氯化钠制成的，因为岩盐从4000至700厘米^-1都是透明的，而玻璃却不然．

       检测器是用一只灵敏的热电偶，把它连接到一个电流放大器，放大器可提供功率，驱动机械记录装置．

       试样制备    试样的制备必须使得试样在放入分光光度计后，不会散射掉很多入射光，以致使到达检测器的光不足，从而影响谱图的质量．在讨论中还将相对地比较各种不同方法的优缺点．

       要求学生用随同分光光度计一起提供的聚苯乙烯薄膜，以及发给他的另外四种未知聚合物试样薄膜，取得它们的红外谱图．写报告时，学生应尽可能多地找出聚苯乙烯谱图中的吸收峰的对应关系，并应鉴别发给他的四种聚合物试样，和指出作这种归属的主要根据．

       厚度为1至2密耳（1密耳（mil）=千分之一英寸）的薄膜可从厂商获得，也可用粉末状样品自己制备．可溶于丙酮、乙酸乙酯、苯、水、四氢呋喃等低沸点溶剂的聚合物的薄膜可用下述方法制备：用一医用刮刀将约10毫升相当浓度的溶液涂在聚酯胶片上吹干后形成1密耳厚的薄膜*，可用压缩空气将溶剂吹掉，然后借助一刀片将薄膜从聚酯胶片上剥下．用高沸点溶剂配成的聚合物溶液应在玻璃板上制膜，并用炉子烘干．

       将试样薄膜固定在薄膜夹持器中，再将夹持器置于红外分光光度计内．如果薄膜太厚影响谱图的质量，则可除去一部分薄膜．如果薄膜反射掉太多的光，则可把参比光束上的挡光百页窗关掉一部分，使得基线在4000厘米^-1处上升到约90％透光率．

       仔细地研究了每张谱图之后，可以把未知样品的谱图与相关参考文献里的谱图进行比较以确切地鉴定未知样品．

       仪器    红外光光度计及薄膜夹持器．

       化学试剂    聚苯乙烯，四种其它聚合物试样，溶剂．

       * 如用10密耳厚的医用刮刀，可从10毫升浓度为10％的聚合物溶液得到1密耳厚的薄膜；浓度为20％的溶液，同样可用5密耳厚的医用刮刀制成1密耳厚的薄膜，以此类推．