胆红素(英文:Bilirubin)是胆色素的一种,是人类胆汁的主要色素,呈橙黄色。它是体内血红素的主要代谢产物,有毒性,可对大脑和神经系统引起不可逆的损害,但也有抗氧化剂功能,可以抑制亚油酸和磷脂的氧化。胆红素是临床上判定黄疸的重要依据,也是肝功能的重要指标。
胆红素中文名称:胆红素英文名称:Bilirubin别名:胆深红,胆红质;胆红质;分子式: C33H36N4O6分子量: 584.67CAS编号:635-65-4
质检信息质检项目 指标值含量,% ≥98.0Psa: 164.38Logp: 5.1888
产品用途胆红素用作分析化学,生命科学,合成牛黄,胆红素具备多种药理作用,是制造人工牛黄的主要原料。药理实验证明,它对W256瘤有较好的抑制作用,对乙型脑炎病毒的灭活率、抑制指数比去氧胆酸和胆酸高1~1.5倍;它还是一种有效的肝脏疾病的治疗药物,在不破坏肝组织的情况下,有增殖新细胞的作用,可治疗血清肝炎、肝硬变实验。
化学性质胆红素又称胆深红是胆色素的一种,为淡橙色至棕色结晶粉末,对光敏感。加热色渐渐变黑而不熔融。溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、酸和碱,微溶于乙醇和乙醚,几乎不溶于水。浅绿色溶液在紫外线下显红色荧光。干燥时稳定,氯仿溶液在暗处稳定,碱溶液易氧化,密度:1.374 g/cm3沸点:925.2ºC at 760 mmHg熔点:192 °C闪点:513.3ºC水溶解性:难溶,冷冻品--20℃。
制备方法1、钙盐间接提取法钙盐的制备:新鲜猪胆汁,在搅拌下加3-3.5倍量饱和石灰水上清液,加完后继续搅拌5-10min,Ph11-12,加热至50℃时出现的泡沫用纱布除去,继续加热至沸,保持2min,冷却,过滤,得钙盐。胆红素成品的制备:取钙盐加0.8倍量水调成糊状,过30-40目筛,滤液中加0.3%抗氧化剂,加盐酸调pH1.5,静置4h,过滤,滤饼加8-10倍量80%乙醇捣碎混匀,加抗氧化剂,静置过夜,得沉淀物。加4-6倍量80%以上的乙醇和抗氧化剂,搅拌后浸泡过夜,如此操作3-4次,将沉淀物70℃以下干燥,得胆红素成品。钙盐沉淀[HCl,偏重亚硫酸钠]→沉淀[乙醇,偏重亚硫酸钠]→沉淀物[70℃]→胆红素成品2、改进的钙盐-氯仿提取法胆红素钙盐的制备:新鲜猪胆汁加氢氧化钠调pH12,加热至沸,加氯化钙溶液,再加热至沸,冷却,过滤,得胆红素钙盐。猪胆汁[NaOH,CaCl2]→[pH12,100℃]胆红素钙盐胆红素成品的制备:胆红素钙盐加1:1盐酸调pH1-2,沥去酸水,加氯仿提取,再蒸去氯仿,加无水乙醇洗涤,溶液放置约5℃,得胆红素成品。胆红素钙盐[HCl]→[pH1-2]酸化物[氯仿,无水乙醇]→[5℃]胆红素成品3、改进的钙盐法制钙盐,酸化:取新鲜猪胆汁加1%氢氧化钙,搅匀,迅速加热至90-97℃,保温10min,过滤得钙盐。加热至40℃即出现油脂物可轻轻除去。所得钙盐可用热水冲洗一次,除去过量的碱和其他杂质。取钙盐加10倍量以上水使均匀分散,加1%抗氧化剂,搅拌下(60r/min)滴加1:2盐酸。40min内达pH2.0,pH不变为止,得酸化物。猪胆汁[1%氢氧化钙]→[90-97℃,15min]胆钙盐[抗氧剂,盐酸]→[pH2,40min]酸化物醇洗,水洗:酸化胆红素室温下加10倍量乙醇,使其分散均匀,pH不应高于5,加0.5%抗氧化剂,搅匀放置约1h分层。去上层醇液,收集沉淀胆红素。取醇洗胆红素加50℃温水冲洗,保温约5min,收集漂浮胆红素,迅速加乙醇脱水,除去乙醇得胆红素粗品。酸化物[乙醇]→[1h]沉淀胆红素[50℃热水]→[乙醇]胆红素粗品提取,蒸发,结晶和干燥:取胆红素粗品加10倍氯仿50℃振摇溶解10min。必要时可提取2-3次,残渣为白色即可。将氯仿提取液减压蒸馏近干,出现大部分胆红素结晶,冷至室温后加入乙醇,继续冷却至4℃10min,滤出胆红素结晶,用无水乙醇或乙醚处理后,真空干燥得胆红素精品。胆红素粗品[氯仿]→[10min]氯仿溶液[结晶]→胆红素精品4、离子交换树脂提取法水解液的制备:取新鲜牛胆汁,纱布过滤,在搅拌下加2mol/L氢氧化钠溶液调pH10,搅拌下煮沸,过滤,得水解液。牛胆汁[NaOH]→[pH10,100℃]水解液树脂柱吸附、洗脱胆酸:将煮沸的水解液倒入已预热的树脂柱中,至流出液色变深,吸附饱和为止。加入冷水至柱内温度降至室温,再从柱上端加入稀盐酸亚硫酸氢钠溶液,使流出液pH为1。用75%乙醇洗脱,洗脱液为墨绿色浑浊液时收集,洗脱至流出液变清,pH近中性。再用95%乙醇洗1次。收集的乙醇洗脱液供制备胆酸。水解液[离子交换柱]→[75%乙醇,95%乙醇]乙醇洗脱液洗脱胆红素、浓缩和干燥:将柱内95%乙醇全部放出,加氯仿浸泡10min,收集氯仿洗脱液至不显黄色为止。将氯仿洗脱液蒸馏近干,加无水乙醇,继续回收至无氯仿,趁热抽滤,收集胆红素,干燥,得胆红素成品。树脂柱[氯仿]→氯仿洗脱液[蒸发,干燥]→胆红素成品5、有机溶剂直接萃取法破胆:新鲜或冷冻猪胆化冻后,用不锈钢刀破开胆皮,再用一层白的确凉过滤胆汁以除去油脂和杂质,得纯胆汁。猪胆[过滤]→猪胆汁氯仿提取:100ml胆汁加0.5ml氯仿,边加边搅拌,加热至50-70℃,加4%氢氧化钠溶液,调pH11-12。再加热至98-100℃,沸腾3min,降温至20-30℃。加亚硫酸氢钠,加氯仿,加盐酸,调pH3-4,分层,上层为水层,中层为杂质和胆酸,下层为胆红素氯仿溶液。猪胆汁[氯仿,4%NaOH]→[100℃,20-30℃][酸化]→胆红素氯仿溶液胆红素成品:取胆红素氯仿溶液,加热回收氯仿,温度<80℃。加无水乙醇继续蒸馏至残余氯仿蒸干,抽滤至干,用50-70℃热乙醇洗一次抽干,加乙醚冲洗抽干。放入干燥器或约40℃烤箱干燥,得胆红素成品。胆红素氯仿溶液[浓缩,干燥]→胆红素成品6、以胆绿素为原料胆绿素还原酶的制备:从猪肾中分离纯化制备胆绿素还原酶。猪肾[分离]→胆绿素还原酶胆红素成品的制备:将胆绿素用胆绿素还原酶还原,或将胆绿素加抗氧剂处理,制得胆红素成品。胆绿素[胆绿素还原酶]→胆红素成品7、以胆汁为原料碱水解:量取新鲜胆汁(经双层纱布过滤)1000ml,加少量固体亚硫酸氢钠及5ml氯仿,加热至60-70℃。不断搅拌下冷至50℃时加0.2%的亚硫酸氢钠溶液,加2mol/L氢氧化钠溶液调pH11-12,不断搅拌下加热沸腾3min,降至室温,得碱水解液。新鲜胆汁[NaHSO3,氯仿]→[60-70℃][0.2%NaHSO3]→[50℃][pH11-12]→[沸腾3min][室温]→碱水解液氯仿萃取碱水解液中加0.1%亚硫酸氢钠溶液和30%氯仿。
产品信息 [重量] 5g [颜色] 黄色 危险性类别 [危险性类别] 非危险品