氘代磷酸
中文名称:氘代磷酸
中文别名:磷酸-d3;三氘代磷酸;
英文名称:Phosphoric acid-d3
分子式:D3O4P
分子量:101.01400
CAS号:14335-33-2
质检信息
质检项目 指标值
含量,% ≥D,99%,85 wt.% in D2O
PSA: 87.57000
LOGP: -0.92860
化学特性
氘代磷酸又称磷酸-d3是一种化学物质,为透明无色溶液;密度:1.82沸点:158ºC at 760 mmHg熔点:41-44ºC(lit.)折射率:n20/D 1.427(lit.)蒸汽压:1.41mmHg at 25°C无气味,味酸。容易过冷成玻璃状,适当的稀释后有舒适的酸味,不易挥发,不易分解,几乎没有氧化性;在空气中容易潮解。
产品用途
氘代磷酸用作核磁共振分析用制剂
生产方法
以催化量的三聚氯氰为催化剂,乙腈作溶剂,在DMSO的氧化作用下将亚磷酸二酯转化为硫代磷酸酯,并对此反应的机理进行了初步研究,探索了影响反应的各个因素,优化了反应条件。实验表明,当反应以乙腈作溶剂,并且亚磷酸酯、三聚氯氰、DMSO的摩尔比为1:0.8:5,80℃下回流1小时得到的产率最好。为进一步扩大反应的应用范围,本文实验中还尝试了使用其他的亚砜氧化剂,比如丁亚砜、氘代DMSO、以及大环的亚砜。以亚磷酸二甲酯为例,在DMSO的氧化下,回流1小时,硫代磷酸酯产率为71%,在氘代DMSO的氧化下,回流1小时,硫代磷酸酯产率为69%,在丁亚砜的氧化下,硫代磷酸酯产率为56%,而在大环亚砜的作用下则得不到相应的硫代磷酸酯。通过这种方法,本文用DMSO作氧化剂得到了8种目标产物,氘代DMSO作氧化剂得到了4种目标产物,用丁亚砜作氧化剂得到了2种目标产物。所有目标产物都通过红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构鉴定,未知物还通过了核磁共振碳谱、核磁共振磷谱、高分辨质谱的鉴定。初步的实验结果表明,这种合成硫代磷酸酯的方法操作简便,条件温和,产率较高,是一种有效的合成硫代磷酸酯的新方法。