间溴苯乙酮
中文名称:间溴苯乙酮中文别名:3-溴代苯乙酮;3-溴苯乙酮;3'-溴苯乙酮;1-乙酰基-3-溴苯;甲基间溴苯基甲酮;3’-溴苯乙酮;英文名称:3-Bromoacetophenones分子式: C8H7BrO分子量: 199.05CAS号:2142-63-4
质检信息质检项目 指标值含量 ≥98%PSA: 17.07000LOGP: 2.65170
化学特性间溴苯乙酮又称3-溴代苯乙酮是一种有机中间体,为透明黄色液体;密度:1.505 g/mL at 25 °C(lit.)沸点:79-81 °C0.2 mm Hg熔点:8-11 °C(lit.)闪点:>230 °F折射率:n20/D 1.576(lit.)蒸汽压:0.0165mmHg at 25°C有芳香气味,对空气和光敏感。溶于丙酮和苯,极微溶于水,具刺激性。
产品用途间溴苯乙酮用作化学合成。可由以间氨基苯乙酮为原料,经重氮化反应,生成间苯乙酮重氮氢溴酸盐,经桑德迈尔反应合成得到。3'-溴苯乙酮可用于制备盐酸美普他酚杂质D以及2-氯-3’-溴苯乙酮。
生产方法将80ml48%氢溴酸、80ml水和23g间氨基苯乙酮,用冰盐水冷至0~5℃,然后在搅拌下滴入由12.2g亚硝酸钠和30ml水配成的溶液(液面下),并保持反应温度0~8℃,滴完,继续反应30min。将上述制的重氮盐溶液倒入冷的CuBr盐酸溶液(27.5gCuBr+50ml氢溴酸)中,加热至50~65℃,充分搅拌放置2~3h。分离除去固体物质和水相,得油状物。用水洗涤油状物,至水溶液呈中性。油状物加入水中,用水蒸汽蒸馏至无油滴。分出油层,水层用苯萃取,合并油层后,先常压蒸出苯,后减压蒸馏收集117~122℃(2.3kp)的馏份,得产品3'-溴苯乙酮(31.2g,含量99.6%,收率95.2%)。将40g(0.3mol)间氨基苯乙酮、122mL36%氢溴酸和水120mL的混合溶液,用21.2g(0.31mol)亚硝酸钠和36mL水的溶液在0℃以下重氮化。另在54.2g硫酸铜、27.2g溴化钾和250mL水的溶液中,通入二氧化硫至完全还原。将溴化亚铜溶液加入重氮盐溶液中,然后置于水浴上加热片刻,水蒸气蒸馏。用乙醚从馏出液内萃取间溴苯乙酮,再用稀碱、稀酸及水洗涤乙醚溶液。干燥后蒸馏,得产品。沸点131℃(2.13kPa)。
产品信息 [重量] 500ml [颜色] 无色至淡黄色液体 危险性类别 [危险性类别] 非危险品