2-甲基蒽醌

中文名称     2-甲基蒽醌

中文同名     β-甲基蒽醌，BETA-甲基恩奎酮;2-甲基-9,10-蒽二酮;2-甲蒽醌;柚木醌;

英文名称     2-Methyl anthraquinone

化学式        C15H10O2

分子量        222.24

CAS编号    84-54-8

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥97% 

PSA：          34.14000

LOGP：       2.77040

熔点 170-173 °C(lit.)

沸点 236-238 °C10 mm Hg(lit.)

密度 1.1404 (rough estimate)

折射率 1.6600 (estimate)

闪点 209 °C

化学特性

2-甲基蒽醌为无色到淡黄色针状结晶。易溶于苯、甲苯和二甲苯，溶于乙醇、乙醚、苯和乙酸乙酯、冰乙酸和浓硫酸，不溶于水。熔点 170-177℃。沸点 236-238℃/10mmHg。闪点 408.2℉/209℃。

 

产品用途

1.2-甲基蒽醌用于生产高级染料及中间体

2.2-甲基蒽醌用于有机合成原料、合成染料、光敏树脂的光敏剂。

3.2-甲基蒽醌可作染料中间体，感光树脂的感光剂，有机合成原料。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法 

将甲苯与无水三氯化铝加热，控制温度在45-50℃，在外部冷却下加入邻苯二甲酸酐，混合物保温至反应完全。将反应混合物倒入10%硫酸水溶液中，含产品的浆状物经水洗、分层、分离。含产品的溶剂层与5%碳酸钠溶液混合、过滤、洗涤、干燥而得2-（对甲苯酰）苯甲酸，然后与发烟硫酸在115℃加热1h进行闭环，将产物倾入冷水中，过滤、水洗、干燥而得。

一种茜草药材茜草总蒽醌含量测定的建立方法及纯化方法与流程

背景技术

：茜草RubiacordifoliaL.远在《诗经》就被记为是古时一种被广泛应用的红色染料，为多年生攀缘草本植物。分布于东亚、南亚等地区。2015年版《中国药典》记载其有凉血活血，祛瘀，通经的功效。茜草入药首见于《黄帝内经》中的“四乌贼骨茹藘丸”，《神农本草经》中明确了其药用部位为干燥根及根茎。临床上也常用其炒炭品，即茜草炭。经大火炒制炒炭而成的茜草炭，炒炭后其寒性下降，增加涩性以增强止血的作用，临床上常用于治疗由瘀血阻滞引起的吐血、崩漏等出血症。早在《神农本草经》就有记载其具有“主寒湿风痹”的功效。《本草纲目》亦谓其能“通经脉，治骨节风痛”，治疗痹证可单味泡酒服或入复方汤剂。茜草用药部位中小分子的化学成分组成比较多，大致可分为为蒽醌、蒽醌糖苷类化合物、萘醌及其萘醌糖苷类。其中蒽醌类化合物包括茜草素、羟基茜草素、4-o-甲基异茜草素等，萘醌类化合物包括大叶茜草素、茜草内酯等。其中，茜草根的乙醇提取物中蒽醌类有：茜草素、1-羟基-甲基蒽醌、1,3,6-三羟基-甲基蒽醌-3-O-(6′-O-乙酰基)新橙皮苷、1,3,6-三羟基-甲基蒽醌-3-O-新橙皮糖苷、1,3,6-三羟基-甲基蒽醌-3-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、羟基茜草素、伪羟基茜草素。王素贤等从茜草中分得8个蒽醌类化合物：1,6-二羟基-甲基蒽醌-3-β-乙酰基-葡萄糖(2→1)-木糖苷、1,3,6-三羟基-甲基蒽醌、1-羟基蒽醌、1,2,4-三羟基蒽醌、1,3,6-三羟基-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、1,二羟基蒽醌-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、1,3-二羟基-羟甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷及1,3,6-三羟基-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-(6-O-乙酰基)吡喃葡萄糖苷等。而萘醌类化合物包括了羟基-2H-萘骈(1,b)吡喃-酮-5-羧酸甲酯、3′-甲氧羰基-4′-羟基-萘骈(1′,2′-2,3)吡喃-6-酮(茜草内酯)、3′-甲氧羰基-4′-羟基-萘骈(1′,2′-2,3)呋喃、二氢大叶茜草素和(3′-羟基)异戊基-3-甲氧羰基-1H-萘氢醌-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、萘酸双葡萄糖苷(1,4-二羟基-3-异戊烯基-萘酸甲酯双葡萄糖苷)等。技术实现要素：本发明的目的是提供一种茜草药材茜草总蒽醌含量测定的建立方法，特别是茜草药材茜草总蒽醌含量测定的建立方法，以及使用D101型大孔树脂纯化的方法；本发明的方法能有效控制茜草药材质量，为茜草的质量控制提供参考。为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下。一种茜草药材茜草总蒽醌含量测定的建立方法，具体包括以下步骤：1)供试品溶液的制备：取茜草粉末，过三号筛，精密称取1g，置于干燥具塞锥形瓶内。精密移取70％的甲醇50mL，称定重量，加热回流处理60min，放冷至室温，称定重量，用70％的甲醇补回失去的重量。滤过，收集续滤液。精密移取续滤液10mL，置于干燥锥形瓶中，水浴蒸干后，加入20％盐酸水溶液、5mL水，30mL氯仿，进行加热回流30min。放冷至室温后，振荡提取，取氯仿层，再加入20mL氯仿振荡提取，取氯仿层，合并氯仿层，50℃水浴蒸干。残渣加适量甲醇溶解，转移至25mL棕色容量瓶内，用甲醇定容至刻度线，即得茜草总蒽醌供试品。精密移取2mL供试品溶液至5mL棕色容量瓶内，分别用甲醇和1％醋酸镁-甲醇溶液定容至刻度，混匀，在510nm处依法测定。取两者差值从标准曲线上读出供试品溶液中总蒽醌的含量，计算，即得，按干燥品计算所得的总蒽醌含量(视不同样品的吸光度调整稀释倍数)。2)标准曲线的制备：取1,8-二羟基蒽醌9.94g，置于25ml容量瓶中，用醋酸镁-甲醇溶液定容至刻度线，即得标准溶液一，浓度为0.3877mg/mL；另分别精密移取上述标准溶液一0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL、0.8mL、0.9mL、1.0mL至20mL容量瓶内，分别用甲醇和1％醋酸镁-甲醇溶液定容至刻度线。在510nm处依法测定各上述标准溶液，记录吸光度(OD)值，并作差值。以浓度(mg/ml)为坐标轴x值，以吸光度的差值为坐标轴y值，选取6个点，作标准曲线。3)上柱液的制备：称取茜草药材约100g，用30倍量的75％乙醇加热回流提取后，过滤，收集滤液，滤渣再次倒回圆底烧瓶，继续加热回流提取。提取后过滤，收集滤液，合并两次滤液，减压浓缩至无醇味且体积为1000mL，即得相当于生药量100g/L的茜草药液。分装入50mL的离心管内，冷藏备用。上柱药液则需要以1：3的比例用纯水进行稀释，即上柱药液的药液相当于生药量25g/L。宜现配现用。4)纯化工艺：取经预处理的D101型湿树脂10mL，湿法装柱，取上柱液40mL，另加水60mL，湿法拌样。使D101型树脂充分吸收药液。不间断摇匀。放置12小时。待吸附12小时后，湿法装柱。收集液体，以便计算柱体积。再用6BV的纯水进行洗脱。纯水洗脱后，使用15BV的75％乙醇进行洗脱，收集75％乙醇洗脱液。即得。与现有技术相比，本发明提供的茜草总蒽醌含量测定的建立方法可作为一种能有效控制茜草质量的方法，且纯化方法重复性好。本发明方法供试品制作简便，色谱条件容易实现，方法的稳定性和重现性好，能有效控制茜草药材质量，为茜草的质量控制提供参考。附图说明图1是1,8-二羟基蒽醌紫外吸收图；其中，实线为甲醇溶液的吸收图，虚线为0.5％醋酸镁甲醇溶液吸收图。图2是1,8-二羟基蒽醌标准曲线图。图3是茜草总蒽醌的泄露曲线图(最大上样量的考察)。图4是不同乙醇浓度的洗脱率变化图。图5是洗脱剂用量的考察图。具体实施方式为使本发明更加容易理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，下列实施例中未提及的具体实验方法，通常按照常规实验方法进行。本发明所用实验材料，样品来源批号如下表1所示。表1茜草药材来源仪器：紫外检测器(日本岛津UV-1800)、万分之一天平(梅特勒托利多)、十万分之一电子分析天平(瑞士Precisa)、超声波提取仪(昆山KQ-700DE)；超纯水系统：美国Millipore(密理博)公司，国产加热套，国产水浴锅。1,8-Dihydroxyanthraquinone(上海融禾，批号：160127，纯度97.51％)。甲醇，乙醇等试剂为分析纯(天津百世)，醋酸镁六水化合物(阿拉丁)，超纯水(自制)实施例1反应体系的考察：1)检测波长的选择本实验考察了一定浓度的1,8-二羟基蒽醌在甲醇溶液和0.5％醋酸镁甲醇溶液中的吸收波长，结果如下图1所示。由结果可知，未显色前的1,8-二羟基蒽醌的最大吸收在450nm左右，而同时在510nm左右的时候基本为没有吸收。而显色后，最大吸收在510nm左右。因此，使用510nm作为考察波长，并且证明镁离子鉴别含羟基蒽醌类物质较为可行。2)显色剂的浓度考察本实验考察了不同浓度的醋酸镁-甲醇溶液对显色结果的影响。本文分别考察了0％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％的醋酸镁-甲醇溶液对显色结果的影响。取1,8-二羟基蒽醌9.83g，置于25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，精密移取0.6mL，至20mL棕色容量瓶内，分别用甲醇和浓度分别为0.5％、1％、2％、3％、4％、5％醋酸镁-甲醇溶液定容至刻度，混匀，在510nm处依法测定，记录吸光度。表2显色剂质量分数的影响序号质量分数吸光度

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产品信息
[颜色]	黄色
[重量]	50g