2-巯基苯并噻唑

中文名称    2-巯基苯并噻唑

中文同名    2-氫硫苯并噻唑；促进剂M

英文名称    2-Mercaptobenzothiazole

化学式       C7H5NS2

分子量       167.25

CAS编号   149-30-4

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

PSA：           79.93000

LOGP：         2.58500

密度    1.10

熔点    -72

沸点    178~181

折射率  1.4224

闪点    26.7

化学特性

2-巯基苯并噻唑为米色粉末，具有不愉快的气味。 不溶于水和汽油，溶于乙醇、乙醚、丙酮、醋酸乙酯、苯、氯仿和稀碱液。

产品用途

1.2-巯基苯并噻唑用作检定金、铋、镉、钴、汞、镍、铅、铊和锌的灵敏试剂及橡胶促进剂

2.主要用于制造轮胎、内胎、胶带、胶鞋和其他工业橡胶制品

3.本品是铜或铜合金的有效缓蚀剂之一，凡冷却系统中含有铜设备和原水中含在一定量的铜离子时，可加入本品，以防铜的腐蚀。

4.2-巯基苯并噻唑是除草剂苯噻草胺的中间体，也是橡胶促进剂及其中间体。

5.2-巯基苯并噻唑主要用作光亮硫酸铜的光亮剂。具有良好的整平作用。一般用量0.05～0.10 g/L。还可用作氰化镀银作光亮剂，加入0.5 g/L后，使阴极极化度增大，使银离子结晶定向排列得光亮镀银层。

6.主要是聚氨酯合成革、氨基酸合成革、树脂植物油、矿物油、医药、油漆、染料的溶剂，是1,1,1-三氯乙烷的稳定剂，也用于增塑剂、防老剂等

7.2-巯基苯并噻唑用于IR、NR、SBR、NBR、HR与EPOM体系，目前为一种主要的酸性硫化剂，具有中等硫化速度，与其它硫化剂如WIlLLING DM和WIlLLING TMTD等碱性硫化剂并用可以达到更高的活性。其硫化温度低，在橡胶中易分散、不污染，主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品，但不能用做食品材料。

8.检验铋、钴、铜、金、铅、汞、镍、铊和锌。重量分析测定银、镉、铱、铅、铂和铑。光度分析测定硒和碲。容量分析测定银。橡胶硫化促进剂

 

化学品安全技术说明书

第一部分 化学品及企业标识

化学品中文名：2-巯基苯并噻唑；促进剂M

化学品英文名：2-mercaptobenzothiazole；mbt;mercaptobenzothiazole

企业名称：西陇化工股份有限公司

生产企业地址：广东省汕头市潮汕路西陇中街1-3号

邮 编: 515064 传 真: 0754-82481768

企业应急电话：400-7788689

电子邮件地址：339904316@qq.com

网站地址：https://www.999gou.cn/

技术说明书编码: 

第二部分 成分/组成信息

√ 纯品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 浓度 CAS No.

2-巯基苯并噻唑 149-30-4

第三部分 危险性概述

危险性类别：

侵入途径：

健康危害：2-巯基苯并噻唑本品对皮肤有致敏作用。

环境危害：对水生生物有毒作用。

燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。如有不适感，就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。

吸　　入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。

食　　入：饮足量温水，催吐。就医。

第五部分 消防措施

危险特性：遇明火、高热可燃。

有害燃烧产物：一氧化碳、氮氧化物。

灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。

灭火注意事项及措施：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。

第六部分 泄漏应急处理

应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。

第七部分 操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

第八部分 接触控制/个体防护

接触限值：

MAC(mg/m3): 未制定标准 PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准

PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准 TLV-C(mg/m3): 未制定标准

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

监测方法：无资料。

工程控制：密闭操作，局部排风。

呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防毒物渗透工作服。

手 防 护：戴橡胶手套。

其他防护：工作完毕，淋浴更衣。定期体检。

第九部分 理化特性

外观与性状：灰黄色晶体粉末。

pH值: 无意义 熔点(℃): 180.2～181.7

沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 1.42～1.5

相对蒸气密度(空气=1): 无资料 临界压力(MPa): 无资料

辛醇/水分配系数: 无资料 闪点(℃): 252（开杯）

引燃温度(℃): 465 爆炸下限[％(V/V)]: 无资料

爆炸上限[％(V/V)]: 无资料

溶解性：

主要用途：2-巯基苯并噻唑用于橡胶硫化促进剂等。

第十部分 稳定性和反应性

稳定性：稳定

禁配物：强氧化剂。

避免接触的条件：

聚合危害：不聚合

分解产物：氮氧化物。

第十一部分 毒理学资料

急性毒性：

LD50：

小鼠经口LD50(mg/kg): 1588

LC50：

刺激性：

第十二部分  生态学资料

生态毒性：

半数致死浓度LC50：2mg/l/48h(鱼)

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：无资料。

第十三部分 废弃处置

废弃物性质：危险废物

废弃处置方法：建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除去。

废弃注意事项：处置前应参阅国家和地方有关法规。

第十四部分 运输信息

危险货物编号：无资料

UN编号：无资料

包装类别：无资料

包装标志：

包装方法：无资料。

运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品、等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。

第十五部分 法规信息

法规信息：下列法律法规和标准，对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定：

　　中华人民共和国安全生产法(2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过)；

　　中华人民共和国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过)；

　　中华人民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过)。

第十六部分 其他信息

填表时间：  2021年8月5日

填表部门：      研发部

数据审核单位：

修改说明：       暂无

生产方法 

1. 该品有许多生产方法，但主要是分别以苯胺、邻硝基氯苯和二苯硫脲为原料的3种方法。1.以苯胺为原料 通常是将苯胺、二硫化碳和硫磺在高压釜中直接反应，也可用脂肪胺、二甲基甲酰胺、三噻唑烷和多取甲醛等代替二硫化碳，使苯胺和硫磺的压力下反应。用苯胺为原料的方法，其反应压力都较高，一般在4MPa以上，有高达15MPa，因此也称高压法。

2. 以邻硝基氯苯为原料 邻硝基氯苯与还原剂硫氢化钠、多硫化钠或硫化氢反应都可还原成邻氨基硫酚。进一步与二硫化碳反应而制得促进剂M。这类方法有的反应时间较长（硫氢化钠约需20h），但都可在常压或较低压力下进行，又称常压法。

3. 以二苯硫脲为原料 此法的反应压力介于前述两种方法之间，在4MPa以下，一般称中压法。见水处理剂 03301。4. 其制备方法是以邻氯硝基苯、多硫化钠、二硫化碳为原料，在110～130℃温度、343kPa压力下反应生成2-巯基苯并噻唑钠盐，再用硫酸进行酸化、水洗得产品。5. 工业上大多采用邻硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法三种方法生产。苯胺法合成M是我国各助剂厂普遍采用的方法。在合成釜中投入一定比例的苯胺、CS2和硫黄，在搅拌下升温，在温度240～260℃、压力9.0～10.0MPa下保温反应3h。反应结束后于一定pH值条件下碱溶，除去不溶物，溶液经酸化、脱水和干燥后得到产品促进剂M。也可以采用苯胺为主要原料，先与二硫化碳生成犖取代含硫化合物，再在浓硫酸和溴化钠存在下合环反应得产物，反应均在常温常压下进行，产率达90%。合成反应式如下6. 常压法　将硫化钠、硫磺制成多硫化钠，然后将多硫化钠、邻硝基氯苯、二硫化碳在100～130℃和低于0.34MPa压力下，缩合成2-巯基苯并噻唑的钠盐。经25%～30%的硫酸进行一次酸化 （ph值2～3） 、水洗 （80℃） 、氢氧化钠碱溶 (ph值11.5～12） 、过滤、硫酸二次酸化 （ 温度60～65℃，ph值4～5） 、中和、水洗、干燥、粉碎，即为成品。

一种橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的检测方法

[0001]本发明属于荧光检测技术领域，涉及一种橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的检测方法，特别涉及基于纳米金的非标型荧光传感器用于检测橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的方法。

【背景技术】

[0002]荧光传感器因其灵敏度高、可采集信号丰富及使用方便等优点而倍受关注，近年来得到了迅速的发展。荧光传感器主要分为两类，一类是在溶液中使用的均相荧光传感器，另一类是薄膜荧光传感器。

[0003]2-巯基苯并噻挫(2-Mercaptobenzothiazole)又称为促进剂M或橡胶硫化促进剂MBT，主要用作橡胶的硫化促进剂，也用作农药及腐蚀抑制剂，是一种橡胶通用型硫化促进剂，具有硫化促进作用快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特点，广泛用于橡胶加工工业。2-巯基苯并噻唑既是橡胶工业必不可少的高效橡胶硫化促进剂，又是制取次磺酰胺类和噻唑系硫化促进剂不可缺少的原料。2-巯基苯并噻唑属中等毒，对皮肤有致敏作用，对粘膜具刺激性，具有不愉快的气味，吸入细粉可影响味觉，因此，检测体液中2-巯基苯并噻唑的浓度具有至关重要的意义。目前，已经有很多2-巯基苯并噻唑的测定方法，如电化学分析法、荧光分析法、色谱法、比色法等。然而，现有的方法存在仪器设备要求较高，费用昂贵，耗时等缺陷。因此，研究一种简便、快速、灵敏且经济的测定2-巯基苯并噻唑的方法具有重要的实际应用价值。

[0004]纳米金粒子作为一种新型的特殊纳米材料，具有比表面积大、吸附能力强、生物相容性好等优点，已经成为分析化学生物传感器领域中众多学者的研究对象。如王晓芳等在《采用纳米金和荧光标记的适配体检测凝血酶》将荧光染料分子标记的凝血酶DNA适体非特异吸附到纳米金表面，导致染料分子的荧光猝灭，加入凝血酶后，凝血酶与适体发生特异性结合，使适体的空间结构发生变化，染料分子远离纳米金表面，荧光恢复。据此，实现了凝血酶的灵敏检测。但这些方法都需要标记，过程复杂，导致它们不能广泛应用于临床。所以，建立

[0005]一种基于纳米金的非标型荧光传感器具有重要意义。

【发明内容】

[0006]本发明的目的是构建一种基于纳米金的非标型荧光传感器，本发明还提供基于纳米金的非标型荧光传感器用于检测橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的方法。

[0007]荧光染料的选择是构建非标型荧光传感器的关键，B丫啶酮及其衍生物具有大环共轭体系，荧光极强，且在生物大分子分析过程中具有较好的稳定性，不易被降解和氧化，可作为多肽和氨基酸等生物大分子的荧光标记物。

[0008]基于此，本发明研究了吖啶酮类衍生物在非标型荧光传感器的应用，经过无数次的探索，发现一种新型的吖啶酮类衍生物-“5，7-二硝基-2-磺基-吖啶酮”(下文简称DSA)，其具有较高的荧光强度和较好的水溶性，我们以此构建了一种基于纳米金的非标型荧光传感器，所述基于纳米金的非标型荧光传感器其由纳米金和5，7- 二硝基-2-磺基-吖啶酮构建:将具有较大摩尔吸光系数的纳米金作为荧光猝灭剂，以5，7- 二硝基-2-磺基-吖啶酮作为荧光发光体。

[0009]所述纳米金采用柠檬酸三钠还原法制得，具体步骤如下:氯金酸溶液加入水中，加热至120?130°C，溶液沸腾后，加入柠檬酸三钠溶液，反应结束后冷却至室温，即得到纳米金。在一些实施例中，所述柠檬酸三钠还原法具体步骤如下:取500 μ L 0.05Μ氯金酸溶液于干燥三口烧瓶中，加水至50mL，将三口烧瓶置于油锅中加热，温度升至125°C，溶液沸腾后，立即加入1.3mL I %柠檬酸三钠溶液，继续沸腾25min，移除油浴后，冷却至室温，即得到纳米金。

[0010]本发明提供基于纳米金的非标型荧光传感器用于检测橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的方法，其包括以下步骤:

[0011 ] a)制备2-巯基苯并噻唑标准溶液:称取2-巯基苯并噻唑粉末并将其配成混合标准储备液，再将混合标准储备液用蒸馏水逐级稀释，分别配成6种不同浓度的标准溶液；

[0012]b)荧光强度恢复值与2-巯基苯并噻唑浓度关系标准曲线的制作:

[0013](I)将5，7- 二硝基-2-磺基-吖啶酮用水稀释后用pH为4的磷酸盐缓冲液稀释，在341nm激发波长下，于360?600nm范围内扫描5，7- 二硝基-2-磺基-B丫啶酮的荧光光谱；(2)往步骤(I)的溶液中加入纳米金得到纳米金与5，7- 二硝基-2-磺基-吖啶酮的混合液，静置；⑶将步骤⑵的混合液分成7份，再分别加入丙酮和6种不同浓度的2-巯基苯并噻唑标准溶液，在341nm激发波长下，于360?600nm范围内扫描荧光光谱；根据荧光强度恢复值与2-巯基苯并噻唑浓度制作标准曲线获得回归方程:Λ F =22.31851og(C)-9.6706，r为0.9916 ；c)橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的检测:用丙酮超声提取硫化橡胶样品两次，合并提取液，将提取液稀释至所需浓度，然后加入到PH为4的5，7- 二硝基-2-磺基-B丫啶酮和纳米金的混合溶液

中，在341nm激发波长下，于360?600nm范围内扫描荧光光谱，计算荧光强度恢复值Λ F，代入步骤b)回归方程中，计算出样品中2-巯基苯并噻唑的浓度。

[0014]所述不同浓度的标准溶液，其浓度为10 μ M?10mM。

[0015]所述静置的时间约为30min。

[0016]在一些实施例中，所述基于纳米金的非标型荧光传感器用于检测橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的方法，包括以下步骤:

[0017]a)制备2-巯基苯并噻唑标准溶液:称取2-巯基苯并噻唑粉末并将其配成混合标准储备液，再将混合标准储备液用蒸馏水逐级稀释，分别配成浓度为0.0OlnM,0.0lOnM,

0.050ηΜ、0.ΙΟΟηΜ、1.0OOnM、10.0OOnM 的标准溶液；

[0018]b)荧光强度恢复值与2-巯基苯并噻唑浓度关系标准曲线的制作:

[0019](I)将5，7- 二硝基-2-磺基-吖啶酮用水稀释至I X 10 5M,而后用pH为4的磷酸盐缓冲液稀释至1X10 7M,从中吸取ImL于1mm比色皿中，在341nm激发波长下，于360?600nm范围内扫描荧光光谱；(2)往步骤(I)的溶液中加入200 μ L 50ηΜ的纳米金，得到纳米金与5，7- 二硝基-2-磺基-吖啶酮的混合液，静置30min ; (3)将步骤(2)的混合液分成 7 份再分别加入 100 μ L 浓度为 10.0OOnM、1.0OOnM^0.1OOnM^0.050ηΜ、0.0lOnM^0.0OlnM的2-巯基苯并噻卩坐标准溶液、100 μ L丙酮，在341nm激发波长下，于360?600nm范围内扫描荧光光谱；根据荧光强度恢复值与2-巯基苯并噻唑浓度制作标准曲线获得回归方程为:Δ F = 22.31851og(C)-9.6706，r 为 0.9916 ；

[0020]c)橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的检测:称取Ig硫化橡胶样品，加入丙酮15mL，超声提取30min，过滤；随后样品中加入1mL丙酮，超声30min，过滤，合并提取液，将提取液定容至25mL，移取100 μ L定容后的提取液加入到I X 10 7M 5，7- 二硝基-2-磺基-吖啶酮ImL和50ηΜ纳米金200 μ L的pH为的混合溶液中，在341nm激发波长下，于360?600nm范围内扫描荧光光谱，将所得的荧光强度恢复值Λ F代入步骤b)回归方程中，计算出橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的浓度。

[0021]本发明的检测原理:DSA带正电荷，纳米金表面带负电荷，两者通过静电作用结合在一起，发生共振能量转移，使DSA的荧光减弱(荧光开关处于“关”状态)。在2-巯基苯并噻唑存在下，2-巯基苯并噻唑的巯基键可与纳米金发生共价结合，形成更稳定的结构，从而减弱了纳米金与DSA之间的作用，使DSA溶液的荧光增强(荧光开关处于“开”状态)。利用DSA在纳米金和2-巯基苯并噻唑存在下的荧光“开关开”性质，即可实现2-巯基苯并噻唑的灵敏特异性检测。

[0022]本发明基于纳米金和5，7- 二硝基-2-磺基-吖啶酮构建荧光传感器用于定量检测橡胶产品中2-巯基苯并噻唑，采用可视化、非标记型检测技术，无需繁杂的标记过程，避免使用昂贵的仪器，极大减少了测试费用；此外，与目前常用的方法相比，该检测方法灵敏度高、选择性好、响应速度快且无需表面修饰，操作更加简便。

产品信息
[重量]	500g
[颜色]	白色