甘氨酸乙酯盐酸盐

中文名称    甘氨酸乙酯盐酸盐

中文同名    甘氨酸乙酯

英文名称    Sodium 2-methoxy-5-nitrophenolate

化学式       C4H10ClNO2

分子量       139.58

CAS编号   623-33-6

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥99%

PSA：          52.32000

LOGP：       1.01050

蒸气压 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  0.985?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸点  386?°C(lit.)

熔点  -50 °C

闪点  405?°F

折射率 n20/D 1.488

化学特性

甘氨酸乙酯盐酸盐为为白色结晶，m.p.145～146℃，易溶于水，易潮解。

产品用途

1.甘氨酸乙酯盐酸盐是制备菊酸或二氯菊酸的重要中间体，也是杀菌剂异菌脲的中间体。

2.该品为农药中间体，也用于生化研究。

3.用作农药菊酯类杀虫剂中间体及制药中间体

4.甘氨酸乙酯盐酸盐主要用于合成消炎药,也可用于合成四唑乙酸等。此外,它还广泛用于合成杀虫剂。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

由甘氨酸与乙醇酯化而得。将干燥的氯化氢通入乙醇溶液吸收，然后加入甘氨酸-乙醇混合液，猛烈搅拌1-1.5h，放置过夜。加热溶解后过滤，滤液冷却结晶即得成品。

可以用甘氨酸或氯乙酸为原料制备。分述如下。

甘氨酸为原料法

用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中，先制成氯化氢乙醇溶液，然后加入甘氨酸，加热搅拌进行酯化，反应温度控制在80～85℃，待甘氨酸全部溶解后，再搅拌几分钟，趁热将反应液移到结晶锅，冷却结晶，过滤，得甘氨酸乙酯盐酸盐。反应方程式：NH2CH2COOH+C2H5O[HCl]→NH2CH2COOC2H5·HCl也可以在带有搅拌的反应器中加入甘氨酸和无水乙醇，加热至60℃，通入氯化氢气体，氯化氢通到反应物完全溶解后，继续通氯化氢至重新结晶时为终点，将反应液移至结晶锅，边搅拌，边冷却结晶、过滤，用无水乙醇洗涤、干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。

氯乙酸为原料法

将氯乙酸、乌洛托品和无水乙醇加入到反应器中，在45℃时通人氨气，使pH=8～8.5，控制通氨气速度，以维持反应温度在40～65℃之间，通完氨气后在65℃保温反应1h，然后降温到30℃，开始滴加氯化氢-无水乙醇溶液。待滴加完后，在70℃反应2h，然后在62～65℃趁热过滤，分离出氯化铵结晶，滤液放置于结晶锅中，冷却到10℃，边搅拌，边结晶，结晶体过滤、干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。反应方程式：ClCH2COOH+NH3[乙醇]→NH2CH2COOH[C2H5OH]→[HCl]NH2CH2COOH·HCl

优化工艺的制作方法

本发明主要解决的技术问题是优化原有工艺，降低生产过程中甘氨酸的消耗，提高甘氨酸乙酯盐酸盐对甘氨酸的收率。改进后的工艺操作简单，原料制约程度低，使菊酯类产品产业链得到进一步延伸。一种甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸按公知技术合成甘氨酸乙酯盐酸盐，其特征包括以下步骤a.用95%乙醇取代无水乙醇进行合成；b.合成反应结束后，通过冷却水降温，进行结晶，当降至15 30°C离心，离心后物料入烘干室烘干；c.母液进入母液罐，再打入浓缩釜内浓缩，浓缩后，开循环水冷却至15 30°C结晶，放料离心，此结晶物甩干后作原料使用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心，浓缩釜蒸出馏分在中和釜用液碱中和后，经精馏回收乙醇循环使用。所述的冷却水降温过程是在搅拌状态下进行的。所述的结晶过程首先用冷却水降温至50 70°C，然后以每小时3 7°C的速度降所述的浓缩为当浓缩釜顶温达到90 100°C，物料蒸出馏份约占所投母液总量的 70 90%时停止加热。本发明所具有的有益效果是本工艺操作简单，可以大大降低成本且原料制约程度降低；新工艺中产品收率提高，节约了大量成本；新工艺中95%乙醇的回收，大大减少了蒸汽的使用量，也降低了人工成本。具体实施例实施例1醇酸的制备向醇酸罐中加入乙醇1000L，在搅拌的状态下通入氯化氢气体，通过调节转子流量计控制氯化氢气体的流量，加入5小时后取样合格后停；合格的醇酸氯化氢含量>30%。将合格的醇酸打入醇酸贮罐待用。合成反应向反应釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加热升高温度至72°C开始保温，保温时间1小时以上。保温结束后，降温至60°C，控制温度使体系每小时降温;TC。当降至有结晶析出后开始离心。离心结晶物为甘盐，烘干取样合格后包装。离心后的母液用泵打入浓缩釜内浓缩。 当浓缩釜顶温达到100°c，物料蒸出馏份约占所投母液总量的90%时停止加热，将浓缩蒸出的馏分打入精馏罐内，经精馏回收乙醇循环套用；釜底料开循环水冷却至结晶析出后，放料离心；此结晶物甩干作原料套用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心。精馏将浓缩蒸出的物料打入精馏釜，开蒸汽闸，控制蒸汽压力在0. 02MPa左右， 当物料有回流后先开全回流，回流1小时后通过调节流量计400L/h控制流量收集馏份，当釜温在100°C时，关出料流量计及出料闸停蒸汽，停搅拌。生产数据见表一。实施例2醇酸的制备向醇酸罐中加入乙醇1000L，在搅拌的状态下通入氯化氢气体，通过调节转子流量计控制氯化氢气体的流量，加入5小时后取样合格后停；合格的醇酸氯化氢含量>30%。将合格的醇酸打入醇酸贮罐待用。合成反应向反应釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加热升高温度至72°C开始保温，保温时间1小时以上。保温结束后，降温至50°C，控制温度使体系每小时降温5°C。当降至有结晶析出后开始离心。离心结晶物为甘盐，烘干取样合格后包装。离心后的母液用泵打入浓缩釜内浓缩。 当浓缩釜顶温达到90°C，物料蒸出馏份约占所投母液总量的70%时停止加热，将浓缩蒸出的馏分打入精馏罐内，经精馏回收乙醇循环套用；釜底料开循环水冷却至结晶析出后，放料离心；此结晶物甩干作原料套用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心。精馏将浓缩蒸出的物料打入精馏釜，开蒸汽闸，控制蒸汽压力在0. 02MPa左右， 当物料有回流后先开全回流，回流1小时后通过调节流量计400L/h控制流量收集馏份，当釜温在100°C时，关出料流量计及出料闸停蒸汽，停搅拌。生产数据间表一。实施例3醇酸的制备向醇酸罐中加入乙醇1000L，在搅拌的状态下通入氯化氢气体，通过调节转子流量计控制氯化氢气体的流量，加入5小时后取样合格后停；合格的醇酸氯化氢含量>30%。将合格的醇酸打入醇酸贮罐待用。合成反应向反应釜中先加入500Kg甘氨酸后再加入醇酸1300L。加热升高温度至72°C开始保温，保温时间1小时以上。保温结束后，降温至70°C，控制温度使体系每小时降温7°C。当降至有结晶析出后开始离心。离心结晶物为甘盐，烘干取样合格后包装。离心后的母液用泵打入浓缩釜内浓缩。 当浓缩釜顶温达到95°C，物料蒸出馏份约占所投母液总量的80%时停止加热，将浓缩蒸出的馏分打入精馏罐内，经精馏回收乙醇循环套用；釜底料开循环水冷却至结晶析出后，放料离心；此结晶物甩干作原料套用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心。精馏将浓缩蒸出的物料打入精馏釜，开蒸汽闸，控制蒸汽压力在0. 02MPa左右， 当物料有回流后先开全回流，回流1小时后通过调节流量计400L/h控制流量收集馏份，当釜温在100°C时，关出料流量计及出料闸停蒸汽，停搅拌。

权利要求

1.一种甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸合成甘氨酸乙酯盐酸盐，其特征包括以下步骤a.用95%乙醇取代无水乙醇进行合成；b.合成反应结束后，通过冷却水降温，进行结晶，当降至15 30°C离心，离心后物料入烘干室烘干；c.母液进入母液罐，再打入浓缩釜内浓缩，浓缩后，开循环水冷却至15 30°C结晶，放料离心，此结晶物甩干后作原料使用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心，浓缩釜蒸出馏分在中和釜用液碱中和后，经精馏回收乙醇循环使用。

2.根据权利要求1所述的甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，其特征在于所述的冷却水降温过是在搅拌状态下进行的。

3.根据权利要求1所述的甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，其特征在于所述的结晶过程首先用冷却水降温至50 70°C，然后以每小时3 7°C的速度降温。

4.根据权利要求1所述的甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，其特征在于当浓缩釜顶温达到90 100°C，物料蒸出馏份占所投母液总量的70 90%时停止加热。

本发明涉及一种甘氨酸乙酯盐酸盐的优化工艺，用甘氨酸、乙醇和乙醇酸合成甘氨酸乙酯盐酸盐，其特征包括以下步骤用95％乙醇取代无水乙醇进行合成；合成反应结束后，通过冷却水降温，进行结晶，当降至15～30℃离心，离心后物料入烘干室烘干；母液进入母液罐，再打入浓缩釜内浓缩，浓缩后，开循环水冷却至15～30℃结晶，放料离心，此结晶物甩干后作原料使用，甩出母液与下次母液合并后循环浓缩、结晶、离心，浓缩釜蒸出馏分在中和釜用液碱中和后，经精馏回收乙醇循环使用。本工艺操作简单，降低成本且原料制约程度低；新工艺中产品收率提高，节约了大量成本；新工艺中95％乙醇的回收，减少了蒸汽的使用量，也降低了人工成本。

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	500g