5-硝基愈创木酚钠

中文名称    5-硝基愈创木酚钠

中文同名    2-甲氧基-5-硝基苯酚钠盐

英文名称    Sodium 2-methoxy-5-nitrophenolate

化学式       C7H6NNaO4

分子量       191.12

CAS编号   67233-85-6

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥98%

PSA：         78.11000

LOGP：       2.27040

蒸气压 1.2 mm Hg ( 93 °C)

Merck 14,2864

BRN 1890696

密度  0.985?g/mL?at 25?°C(lit.)

沸点  386?°C(lit.)

熔点  -50 °C

闪点  405?°F

折射率 n20/D 1.488

化学特性

5-硝基愈创木酚钠为红色晶体，游离酸状态下易溶于水，可溶于乙醇甲醇丙酮等有机溶剂；常温下稳定。5-硝基愈创木酚钠与邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠复配制得复硝酚钠，又名丰产素，特多收等，商品有0.9%、1.4%、1.8%、或者1.6%的水剂，在农业上已广泛使用。复硝酚钠是二十世纪六十年代日本最先发现的高效植物生长调节，日本商品名为爱多收，产品剂型为1.8%的复硝酚钠水剂，可稀释2000-6000倍使用，实际常用浓度为3-10ppm，相当于每亩用量0.2-0.4克，即有明显的增产效果，所以复硝酚钠称为神奇的物质当之无愧。

产品用途

1. 5－硝基愈创木酚钠用于农药：5－硝基愈创木酚钠是一种细胞赋活剂,可用于调节植物生长，具有较强的渗透作用，它能迅速进入植物体内，促进植物原生质流动，加快植物生根发芽，促进生长、生殖和结果，帮助受精结实。可用于浸种、浇灌、花蕾撒布和叶面喷施。

2. 5－硝基愈创木酚钠用于畜渔业：与饲料复配使用，迅速进入动物体内，可促进动物的食欲，促进动物对营养的吸收，加快动物生长发育，同时增强动物的免疫能力，提高肉、蛋、奶、皮、毛的产量和质量。

3.一种细胞赋活剂,生化研究.

4.可用于生发剂和美容剂，能促进生发、美发。促使伤口愈合，促进老皮肤细胞的脱落和新皮肤细胞的形成。具有很好的生发美容功能。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制备方法

（1）愈创木酚经混酸或浓硝酸直接硝化制备。因愈创木酚中含有－OH和－OCH3，两者均为强的邻、对位定位基，故得到的产物为4-硝基愈创木酚、5-硝基愈创木酚、6-硝基愈创木酚的混合物。此工艺虽简单易控制，但因副产物较多且不易分离而很少应用。

（2）2，3-二甲氧基-5-硝基苯酚和饱和氢溴酸溶液反应制备，反应条件温和。

（3）2-甲氧基-（1，4）肟醌与铁氰酸钾在碱性条件下反应制备。反应步骤简单，副产物少。

（4）对硝基茴香醚在装有不锈钢电极的电解池中，用酸化的CH3CN-H2O混合液作溶剂电解制备。该工艺产率最高只达到了31.4%，副产物对硝基苯酚和对甲氧基苯酚大约占2%，49.1%是没有反应掉的原料。

 

愈创木酹(guaiacol)又名邻羟基苯甲醚、邻羟基茴香醚(o-hydroxyanisol)、甲基儿茶酹(methylcatechol),是香料、医药、农业、染料等工业中重要的精细化工中间体。

愈创木酚最大的用途是生产香兰素，香兰素是一种名贵的广谱型高档香料，可作为定香剂、变味剂和调味剂广泛应用于化妆品、香皂、糕点、糖果、饮料、烟草以及烘烤食品等行业。

愈创木酚作为重要的有机合成中间体，还可生产祛痰镇咳药愈创木酚磺酸钾和高效植物生长调节剂5-硝基愈创木酚钠。

此外，愈创木酚可作为抗氧化剂用于聚合反应和食品工业中；还可用于铜、氢氰酸及亚硝酸盐的定量检测。

愈创木酚的化学合成有多种方法，目前邻氨基苯甲醚法是国内广泛使用的工业化生产方案。该方法以邻氨基 苯甲醚为原料，在低温、酸性水溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应，然后将生成的重氮盐滴入沸腾的水解液中(含硫酸铜催化剂的酸水溶液)进行水解，随水蒸汽蒸出的粗酚经萃取、蒸馏得到愈创木酚，原料消耗定额:邻氨基苯甲醚1250kg/t ;硫酸(93%) 1500kg/t ;亚硝酸钠700kg/t ;硫酸铜400kg/t。该方法存在生产成本高，环境污染严重以及生产过程中产生大量低附加值副产物等缺点。

邻苯二酚法是以邻苯二酚为原料，与甲醇、碳酸二甲酯等甲基化试剂在催化剂作用下制备愈创木酚。欧洲专利(EP0509927AI)报道了以AlaPbTieSidXeOf为催化剂，邻苯二酚与甲醇合成愈创木酚的反应。在573K、邻苯二酚/甲醇=1:10.3 (mol)的反应条件下，邻苯二酚转化率为83.7%，愈创木酚的选择性为97.1 %。该法存在的问题是邻苯二酚价格较高，催化剂昂贵且寿命短，需要经常进行再生处理，开发配套技术难度大。

随着人们对环境保护和化学反应原子经济性要求的逐渐提高，开发低成本、高收率、低污染的生产过程已成为未来化学工业发展的必然趋势。愈创木酚现有的生产工艺均存在难以解决的问题，因此迫切需要一种更加绿色高效的方案。

【发明内容】

本发明解决的技术问题在于提供一种新的制备愈创木酚的方法，将环氧环己烷与甲醇反应生成邻甲氧基环己醇，并进一步在催化剂的作用下脱氢，制备愈创木酚，该过程具有原料成本低、原子经济性高、产品收率高、分离工艺简单的特点。

为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下:

一种愈创木酚的制备方法，采用两步反应的方法制备愈创木酚，第一步为环氧环己烷醇解开环反应:将环氧环己烷、甲醇按照一定的比例，通过装有负载型固体酸催化剂的固定床反应器中，在惰性气体保护下连续反应，反应完毕后，采用0.2bar压力减压蒸馏，收集29~30°C馏分，得到未反应的甲醇，釜底为邻甲氧基环己醇；第二步为邻甲氧基环己醇脱氢反应:邻甲氧基环己醇经惰性气体稀释后通过H2活化的脱氢催化剂床层，粗产品经精馏得到愈创木酚。

反应方程式如下:

【权利要求】

1.一种愈创木酚的制备方法，其特征在于，采用两步反应的方法制备愈创木酚，第一步为环氧环己烷醇解开环反应:将环氧环己烷、甲醇按照一定的比例，通过装有负载型固体酸催化剂的固定床反应器中，在惰性气体保护下连续反应，反应完毕后减压蒸馏脱除甲醇，得到邻甲氧基环己醇；第二步为邻甲氧基环己醇脱氢反应:邻甲氧基环己醇经惰性气体稀释后通过H2活化的脱氢催化剂床层，粗产品经精馏得到愈创木酚。

2.根据权利要求1所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于，第一步中环氧环己烷醇解开环反应的反应温度为120~220°C，优选150~200°C，体系压力为2~6MPa，优选3~4MPa。

3.根据权利要求1或2所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于，第一步中环氧环己烷醇解开环反应的环氧环己烷质量空速为2~IOtT1,优选3~7h_1，甲醇与环氧环己烷的摩尔比为2~8:1，优选3~6:1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述负载型固体酸催化剂的活性组分为Sn02、Nb2O5, Bi2O3和ZrO2中的一种或两种或多种，优选SnO2和Nb2O5，基于催化剂的总重，所述的活性组分的含量为2~20wt%，优选5~15wt%。

5.根据权利要求1或4所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述负载型固体酸催化剂的载体为活性炭、氧化铝、分子筛和二氧化硅中的一种或两种或多种。

6.根据权利要求4或5所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述的负载型固体酸催化剂通过共沉淀法制备。

7.根据权利要求1所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:第二步邻甲氧基环己醇脱氢反应的反应温度为300~450°C，优选350~400°C，反应压力为O~0.2MPa，优选0.05 ~0.15MPa。

8.根据权利要求1或7所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:第二步邻甲氧基环己醇脱氢反应邻甲氧基环己醇质量空速为0.5~3h_1，优选I~2h_1，惰性气体与邻甲氧基环己醇的摩尔比为2~10:1，优选3~7:1。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述脱氢催化剂的活性组分为Ni，基于脱氢催化剂的总重，Ni负载量为10~50wt%，优选Ni负载量20 ~40wt%。

10.根据权利要求1或9所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述脱氢催化剂的载体为重质二氧化硅、氧化铝、活性炭、轻质二氧化硅中的一种或两种或多种，优选活性炭或轻质二氧化硅。

11.根据权利要求9或10所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述脱氢催化剂还含有助剂，所述的助剂为SnO2和K2CO3,基于脱氢催化剂的总重，SnO2含量为0.5~3wt%，优选 I ~2wt%, K2CO3 含量为 0.2 ~1.5wt%,优选 0.4 ~0.7wt%。

12.根据权利要求9-11中 任一项所述的愈创木酚的制备方法，其特征在于:所述的脱氢催化剂通过浸溃法制备。

作用机理

1.提高叶片的光合速率，促进干物质的形成；

2.迅速将光合产物运送到果实中去； 

3.促进根系的发育，并能显著提高其对氮、磷、钾等大量元素和锌、铁、铜等微量元素

 

产品信息
[重量]	500g
[颜色]	红色